杭州三甲基氫醌合成維生素

在典型的三甲基氫醌方法中，將LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化劑（0.71g）加入KCFD05-10高壓釜中，并在室溫下用氫氣（0.3MPa）反復吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速，將反應溫度保持在90℃，攪拌速度控制在800rpm，并通過間歇地供應氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當氫氣壓力在沒有供應氫氣的情況下保持不變10min時，認為反應已經(jīng)完成。將反應混合物在90℃下保溫30min后，過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑，然后加入120g水。三甲基氫醌保質期：12個月。杭州三甲基氫醌合成維生素

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ，其工藝簡單，過程易于控制，便于規(guī)?；a(chǎn)。工藝過程中的關鍵步驟是TMP的氧化，且氧化劑、溶劑和催化劑對氧化反應的速率、轉化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ，而在實驗室研究和實際生產(chǎn)中，多以H2O2為氧化劑，原因是操作簡便，符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機溶劑。近年來，嘗試了用離子液體做溶劑的反應過程，有效地解決了有機溶劑易揮發(fā)和易燃等問題，很大程度上提高了反應物的收率。重慶三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)有機中間體、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán)。

值得注意的是，在較低的70℃溫度下，加氫速度減慢，反應時間隨著反應溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短，隨著溫度從80℃提高到110℃，所需的反應時間幾乎沒有變化。反應體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應溫度的升高通常會導致更高能的分子和碰撞，特別是在這里它促進了建議機制中的解吸步驟?？紤]到氫化產(chǎn)率和反應時間，加氫反應的適宜溫度為90℃。催化劑負載的影響：當催化劑負載量從0.6%w/w（0.53g）變化到1.0%w/w（0.88g）時，三甲基氫醌的轉化率幾乎沒有變化。

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后，催化劑可以重復使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個工藝包含三步反應：第1步，間甲酚與甲醇反應合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應轉化率超過95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應得到2，3，6-三甲基對苯醌，單程反應收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應收率≥90%。是工業(yè)合成維生素E的重要中間體。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質量。同時，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應的優(yōu)良溶劑。對反應參數(shù)進行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時，提出了加氫機理。溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。重慶三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。杭州三甲基氫醌合成維生素

通過對三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究，認為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機理。2，3，5-三甲基對苯二酚（TMHQ）是合成維生素E的關鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學功能，例如酶活性、基因表達和神經(jīng)功能。其中，維生素E作為抗氧化劑和細胞信號傳導的功能是較重要和被人所熟知的。近年來，TMHQ對合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實驗，研究了制備TMHQ的各種合成路線。杭州三甲基氫醌合成維生素

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