石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。快速稱(chēng)取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)?；亓魍戤吅?，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的因素有很多：?；噭┑倪x擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化試劑的選擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等，?；怯玫孽；瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺；瘎?，用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高，而且得到的酰化物的純度高，可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購(gòu)頭，用乙酸酐做酰化劑進(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基 6-硝基苯胺批發(fā)價(jià)待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中。

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過(guò)高，同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對(duì)位甲基取代物等生成，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過(guò)慢時(shí)，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行，同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過(guò)程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開(kāi)等危險(xiǎn)，并且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡(jiǎn)單。過(guò)濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。

改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線(xiàn)。該方法將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C，所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%，純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種方法不但有利于操作，所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。運(yùn)用?；M(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。杭州2-甲基 6-硝基苯胺

可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：0，互變異構(gòu)體數(shù)量：無(wú)。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng)，得到的產(chǎn)品以1，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸，在水浴的條件下反應(yīng)，得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中，加入一定量的鄰甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安裝分餾裝置。電熱套加熱，小火加熱，持續(xù)微沸30min后，逐漸升溫進(jìn)行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間，此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸，反應(yīng)至溫度下降為止，此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

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