在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發(fā)生重排?;?,從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點是反應活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應后會有大量的鹽生成,不利于產品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備,且反應后容易分離回收,因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉化率達到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復利用。若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。三甲基氫醌單乙酸酯價格
為了除去沉積的有機物質,用洗滌用過的催化劑,并在500?℃下煅燒。為了確認沉積的有機物,濃縮溶液,然后通過GC分析。結果表明沉積的有機物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后,洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應時間顯著縮短,總摩爾產率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產率相同。結果進一步證實,催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑,在Pd/C催化劑上開發(fā)了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝,使TMHQ的加氫摩爾產率達到99.4%,TMHQ分離總摩爾收率達到96.7%。湖北2 3 5 三甲基氫醌價格偏三甲苯氧化反應的技術關鍵是氧化劑和催化劑的選取。
在三甲基氫醌氫化過程中,形成深紫色的醌氫化合物。雖然醌氫醌是一種非常穩(wěn)定的中間體,但它在氫化過程結束時不能存在,會被還原為TMHQ。這也與溶液顏色的明顯變化一致,在整個加氫過程中,溶液顏色首先從亮變?yōu)榘?,變回亮。值得注意的是,TMBQ或TMHQ的去甲基化被認為是通過催化加氫合成TMHQ的主要副反應之一[16]。然而,沒有足夠的證據(jù)來推斷TMBQ或TMHQ是否參與去甲基化反應。?2,5-二甲基-1,4-苯醌的可能的去甲基化產物也可以氫化成2,5-二甲基氫醌,另一種可能的去甲基化產物。
發(fā)現(xiàn)當三甲基氫醌反應在7h內完成并且分離的摩爾產率幾乎與新鮮催化劑的相同時,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應的各種溶劑。當使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時,三甲基氫醌的總摩爾產率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導致的傳質阻礙。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。
三甲基氫醌初始濃度的影響:當TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時,TMBQ的轉化變化很小。值得注意的是,隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變?yōu)?.10g/mL,TMHQ的氫化產率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進一步增加,所需產物的氫化產率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時獲得較高的TMHQ產率99.3%。它表明,原料濃度的進一步增加促進了TMHQ的產生,而且還導致更多的副反應。TMBQ濃度的積累可以通過提高反應速率和縮短反應時間來促進生產。然而,高TMBQ濃度使TMHQ在反應過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應混合物中過濾。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為TMBQ,進-步還原為TMHQ。天津三甲基氫醌生產
三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。三甲基氫醌單乙酸酯價格
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時,TMBQ的轉化率和反應時間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產率先升高后降低。氫化產率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對于氫氣在反應體系中的溶解度和所提出機理的吸附步驟是必不可少的。當氫氣壓力低時,反應速度變慢。在一定范圍內,氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴散和吸附。然而,當壓力升高到較高水平時,壓力對反應速率的積極影響將不會很明顯。三甲基氫醌單乙酸酯價格
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