合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對設(shè)備和操作要求極高。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。西安2氯6甲基4硝基苯胺以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險(xiǎn)，并且對反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí)，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理，并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測，其相關(guān)值為：熔點(diǎn)為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內(nèi)。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復(fù)雜度：155。

在上世紀(jì)90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產(chǎn)的激烈競爭，再加上染料生產(chǎn)組織的合并、重組、兼并等，歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發(fā)相對地說有所減弱，從近10年統(tǒng)計(jì)的新分散染料商品年開發(fā)數(shù)可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展，對分散染料的要求也會越來越高、越來越多，而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史畢竟只有60年，革新和創(chuàng)造的空間還很大，即使是歐洲的一些大公司在當(dāng)前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄，因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實(shí)驗(yàn)方法可以制得，還有另三種方法來制備。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家

將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺

公司于2007-08-02成立于真新街道祁連山南路1988號1923室，曾榮獲2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品生產(chǎn)許可證證書的企業(yè)。產(chǎn)品被應(yīng)用于各大主流行業(yè)。目前主營產(chǎn)品是2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯，公司現(xiàn)已擁有完善的基礎(chǔ)設(shè)施，先進(jìn)的生產(chǎn)工藝，配套的生產(chǎn)設(shè)備，齊全的檢測儀器。公司目前已穩(wěn)定并規(guī)模生產(chǎn)的產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等。產(chǎn)品質(zhì)量符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也因此獲得了很多企業(yè)與客戶的認(rèn)可與支持。未來的發(fā)展，公司將以嶄新的姿態(tài)，真誠的服務(wù)，匯四海風(fēng)云，交五湖朋友。熱忱歡迎國內(nèi)外新老客戶光臨惠顧，共同發(fā)展。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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