鄭州235三甲基氫醌二酯

由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴，且在反應(yīng)中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險，因為該混合物燃點很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實施。按二類危險品進(jìn)行運輸。鄭州235三甲基氫醌二酯

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。鄭州235三甲基氫醌二酯可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時，提出了加氫機(jī)理。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和?；?。β異佛爾酮氧化法：長期以來，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點，目前已報道的文獻(xiàn)和**已非常之多?？偟膩碚f，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時候會加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬復(fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為白色或類白色晶體。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ，二次循環(huán)使用時，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP?；?、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價易得、生產(chǎn)工藝簡單、對環(huán)境污染小、便于規(guī)?；a(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請了大量**，勢必會增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1。鄭州235三甲基氫醌二酯

目前國內(nèi)外市場對維生素E的需求量急劇增加。鄭州235三甲基氫醌二酯

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。鄭州235三甲基氫醌二酯

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