由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代異佛爾酮的分離相當困難。在US4898985中,描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑,催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有很高的收率,但卟啉類的過渡金屬催化劑相當昂貴,且在反應中易被破壞,使得該工藝成本較高。此外,乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險,因為該混合物燃點很低,所以出于安全原因,盡管該方法具有很高的收率,其必須在非常安全的預防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實施。三甲基氫醌保質(zhì)期:12個月。三甲基對氫醌供應費用
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。三甲基對氫醌供應費用溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。
三甲基氫醌以H2O2CH,COOH-H2SO.為氧化體系,在70C下反應3h后得到TMBQ,TMBQ的純度可達92.3%,但收率為11%。以復合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系,H2O2為氧化劑,石油醚為有機溶劑,在40C反應4h,當催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時,所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高,但催化劑制備工藝較復雜,成本較高。用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達到59.7%。此方法采用的溶劑溫和,催化劑較易制備且價廉,有較大的工業(yè)應用價值。
三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,反應底物濃度提高2到5倍,在國際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無相關(guān)文獻資料報道,本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù):采用特定的負載工藝和還原工藝,配套特殊結(jié)構(gòu)的反應設(shè)備,提高了加氫反應的時空效率。關(guān)鍵技術(shù)三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術(shù):“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四:三甲基氫醌分離純化技術(shù):“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。
當攪拌速度從500rpm到700rpm時,所需的反應時間明顯從65min減少到40min。然后,當攪拌速度大于700rpm時,反應時間稍微改變。攪拌速度的提高促進了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴散,溶解和吸附阻力,從而通過促進傳熱傳質(zhì)加速了反應速率。因此,以800rpm的攪拌速度進行以下實驗。溫度的影響:當反應溫度從70℃到110℃變化時,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應溫度為90℃時達到較大收率99.4%。并且隨著反應溫度升高110℃,主要副產(chǎn)物2,5-二甲基氫醌的含量增加。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應用。三甲基對氫醌供應費用
我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn)。三甲基對氫醌供應費用
三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,它和異植物醇反應合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,其中催化氧化-還原工藝是目前國外應用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國外企業(yè)均采用此工藝。催化氧化-還原工藝與化學氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高、純度高、工藝條件彈性高、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點。三甲基對氫醌供應費用