旋轉蒸發(fā)儀使用技巧
旋轉蒸發(fā)儀使用經驗,旋轉蒸發(fā)儀使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。
1)、旋轉蒸發(fā)使用中,旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標口夾。連接處不是很牢固,使用中經常出現(xiàn)旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2)、旋轉蒸發(fā)使用中,如果出現(xiàn)停電情況,出現(xiàn)水泵中的水會倒灌進旋蒸系統(tǒng)中。
3)、旋轉蒸發(fā)中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現(xiàn),旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進冷凝管中,然后,進入到接液瓶中。以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過過濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標產物。
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自動升降旋轉蒸發(fā)儀的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在*合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉蒸發(fā)應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
旋轉蒸發(fā)*常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在*小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
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自動升降旋轉蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉蒸發(fā)器的重要技術是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。
自動升降旋轉蒸發(fā)儀基本結構及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
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旋轉蒸發(fā)器注意事項:
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,盡量手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
旋轉蒸發(fā)器的使用方法:先手動旋轉升降螺旋,順時針擰降到比較低~連接旋蒸瓶并用夾子夾緊~打開開關~調節(jié)轉速至100左右(轉速在60~150之間)即可~調節(jié)溫度至40度左右,待溫度穩(wěn)定后再調高溫度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱內烘干(整個過程大概一個小時
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自動升降旋轉蒸發(fā)器的操作步驟。直銷自動升降旋轉蒸發(fā)器維修
旋轉蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。同時通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積。此外在高效冷卻器作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸發(fā)速率。
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