旋轉蒸發(fā)儀組成
1、電機
按功能分類,旋轉蒸發(fā)儀的電機分為旋轉電機和升降電機。旋轉電機是旋轉機構的主要部件,可采用交流電機,也可采用直流電機。用戶可通過操作面板上設置的“轉速調節(jié)器”及“SET”鍵設定轉速來控制旋轉瓶的穩(wěn)態(tài)速度;升降電機是旋轉瓶升降機構的驅動部件,一般采用直流24V型電機。
2、旋轉瓶
旋轉瓶是容納物料,執(zhí)行旋轉蒸發(fā)的組件。一般來說,容積分為1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋轉瓶用于實驗室內的小型試驗;5L及以上的旋轉瓶用于中試或生產。
3、真空系統(tǒng)
由旋轉蒸發(fā)儀的旋轉瓶、玻璃旋轉軸、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃組件及其外接的真空獲取與控制裝置組成。用來降低蒸發(fā)系統(tǒng)內氣壓,提高蒸發(fā)效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋轉瓶的加熱源,用戶可通過控制系統(tǒng)調控浴液溫度,改變物料的蒸發(fā)速率。
5、冷凝器
一般采用雙蛇形冷凝管,此結構可增大熱交換面積,提高冷凝效率。冷凝器設置有外接低溫循環(huán)液管道接口及減壓裝置接口,可據需連接 “低溫源與溫度控制裝置”或“真空獲取與控制裝置”,進一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,將冷凝后的溶劑收集暫存在瓶內。
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旋轉蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質,一般為純水。
4.調整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉,然后調節(jié)至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,關閉轉速旋鈕,停止旋轉。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關閉水泵。
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旋轉蒸發(fā)儀使用過程中注意事項及故障排查
注意事項:
1、安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。
2、檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4、加熱槽加熱前必須通電,避免干燒;槽內液面不要過高,旋轉過程中以免發(fā)生水溢出的問題。
5、平底燒瓶在液面內的高度比較好不要超過瓶身的1/3。
6、轉速設置要合理,不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況;也不能設置轉速過低,影響工作效率。
7、蒸發(fā)完成緩慢降低轉速至0,再拿下平底燒瓶,不要出現(xiàn)還沒轉完就拿下的情況,防止出現(xiàn)危險。
8、接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。
10、旋蒸工作結束以后,關閉開關,拔下電源。
旋轉蒸發(fā)儀使用及維護注意事項
1、使用前將轉速調到小。
2、還有一點是實驗室經常發(fā)生的,防濺球的使用,一定要使用?。。?!
3. 玻璃件應輕拿輕放,洗凈烘干。
4. 加熱槽應先注水后通電,不許無水干燒。
5. 所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂
6、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。5. 精確水溫用溫度計直接測量。
7. 貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用后再轉入正常使用。
8. 精確水溫用溫度計直接測量。6. 工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。
9.工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。
10-50L大型旋轉蒸發(fā)儀操作注意事項。
◆第一步 選擇旋轉蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉蒸發(fā)器的規(guī)格是以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。
◆第二步 考慮旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對同一規(guī)格的旋轉蒸發(fā)儀,影響旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)速的因素主要是以下四項。
1.加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
2.旋轉蒸發(fā)儀內真空度:推薦真空度為95~98kPa(壓力2~5kPa)。
3.冷凝器冷卻介質溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關系,在加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質溫度取決于物料種類。
4.蒸發(fā)瓶轉速:蒸發(fā)瓶轉速愈高,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉速。
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旋轉蒸發(fā)器是實驗室廣泛應用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。
以下是旋轉蒸發(fā)器在試驗中的操作步驟:
1.抽真空
打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關可以提高回收率和蒸發(fā)速度。
2.加料
利用系統(tǒng)真空負壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉瓶,液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
3.加熱
本儀器配用專門設計的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實際水溫要比設定溫度上沖2度左右,使用時可修正設定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
4.旋轉
打開電控箱開關,調節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉速。注意避開水浴振波動。
5.接通
接通冷卻水。
6.回收溶媒
關掉真空泵,打開加料開關放氣,取出收集瓶內溶媒。
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