湖南性能好實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-09-06

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與水蒸氣蒸餾的區(qū)別又有什么呢?

優(yōu)勢(shì)

一、蒸發(fā)對(duì)象不同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)對(duì)象為溶劑,操作結(jié)束后取溶質(zhì)(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);而水蒸氣蒸餾的蒸發(fā)對(duì)象為溶質(zhì),操作方式也是蒸出并收集。  

二、蒸發(fā)條件不同:對(duì)于不容易暴沸的蒸發(fā)對(duì)象,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以使之在沸騰條件下操作,而容易暴沸的蒸發(fā)對(duì)象,也可以控制壓力和溫度,使之在接近但低于沸點(diǎn)的條件下平穩(wěn)蒸發(fā);反觀水蒸汽蒸餾而是要在沸騰的條件下操作。  

三、熱源不同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸餾要用水蒸汽和底部加熱同時(shí)進(jìn)行,相當(dāng)于需要兩個(gè)熱源。  

四、蒸發(fā)時(shí)間:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不超過(guò)半小時(shí);而水蒸汽蒸餾多半在1小時(shí)以上,相比較下來(lái),在實(shí)驗(yàn)室操作的條件下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)就要比水蒸氣蒸餾節(jié)省時(shí)間。


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實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是各個(gè)實(shí)驗(yàn)室中普遍使用的實(shí)驗(yàn)儀器,可以說(shuō),使用這樣的蒸發(fā)儀做不同的實(shí)驗(yàn),或者是在不同的實(shí)驗(yàn)室中,蒸發(fā)儀的配件也是有著一定的區(qū)別的。但是殊途同工,因?yàn)槭褂谜舭l(fā)儀的目的大體一致,因此上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件也基本一樣。在這里,對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件進(jìn)行介紹。

1:旋轉(zhuǎn)馬達(dá)

旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動(dòng),而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求做均速運(yùn)轉(zhuǎn),這樣在勻速的帶動(dòng)蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),應(yīng)該說(shuō),這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實(shí)驗(yàn)的要求的。

2:蒸發(fā)玻璃管

在這里我們主要的了解一下蒸發(fā)玻璃管的兩個(gè)重要的作用。一方面蒸發(fā)玻璃管的可以起到當(dāng)樣品旋轉(zhuǎn)起來(lái)時(shí)候,可以實(shí)現(xiàn)支撐保護(hù)的使用目的。

3:真空裝置

要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低,有利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。

4:流體加熱窩鍋

這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對(duì)樣品作加熱處理,然后對(duì)需要的而溫度進(jìn)行比較好控制,達(dá)到需要的使用的溫度。

5:冷凝管

主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng):

  使用方法:

  1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。

  2.打開水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵, 再取下蒸餾燒瓶。

  6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

基本結(jié)構(gòu)及原理:

旋蒸的工作原理簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是通過(guò)電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)通過(guò)真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn),瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會(huì)過(guò)度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。


實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作過(guò)程。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成:

1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過(guò)旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn)。

4.加熱浴鍋,常用水或油來(lái)加熱物料。

5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來(lái)冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。

7.升降裝置,一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。



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旋蒸過(guò)程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時(shí)候怎么辦?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達(dá)到沸點(diǎn)然后蒸發(fā),往往在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點(diǎn)高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點(diǎn)就會(huì)下降,需要真空度下降那就需要一個(gè)密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個(gè)密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。

2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個(gè)客觀事實(shí):溶劑爆沸的時(shí)候就是溶劑蒸發(fā)快的時(shí)候。也就是說(shuō)在水浴鍋預(yù)熱溫度相對(duì)固定、轉(zhuǎn)速不變的時(shí)候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個(gè)直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實(shí)現(xiàn),實(shí)際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達(dá)到高效率的蒸發(fā),不借助一點(diǎn)“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)


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