上海實驗室用旋轉蒸發(fā)儀

來源: 發(fā)布時間:2022-09-05

旋蒸過程當中出現(xiàn)爆沸的時候怎么辦?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達到沸點然后蒸發(fā),往往在實驗的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點就會下降,需要真空度下降那就需要一個密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉蒸發(fā)儀,它提供了一個密閉環(huán)境、水浴鍋預熱樣品,還增加了旋轉,增大溶劑的蒸發(fā)面積。

2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個客觀事實:溶劑爆沸的時候就是溶劑蒸發(fā)快的時候。也就是說在水浴鍋預熱溫度相對固定、轉速不變的時候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實現(xiàn),實際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達到高效率的蒸發(fā),不借助一點“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)


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實驗室用旋轉蒸發(fā)儀

旋轉蒸發(fā)器的操作方法

1抽真空

     打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關可以提高回收率和蒸發(fā)速度。

2加料

     利用系統(tǒng)真空負壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉瓶,液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。

3加熱

      儀器配用專門設計的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實際水溫要比設定溫度上沖2度左右,使用時可修正設定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。

4旋轉

      打開電控箱開關,調節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉速。注意避開水浴振波動,接通冷卻水。

5回收溶媒

     先打開加料開關放氣,然后關掉真空泵,取出收集瓶內溶媒。


福建實驗室用旋轉蒸發(fā)儀常見問題實驗室用旋轉蒸發(fā)儀的功能及操作。

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旋轉蒸發(fā)儀

(一)工作原理

通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。

(二)主要部件

1、旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;

2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;

3、真空系統(tǒng),用來降低旋轉蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;

4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;

5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;

6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。


旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。

基本結構及原理:

旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

通常旋轉蒸發(fā)應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。


實驗室用旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作過程。

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旋轉蒸發(fā)儀常見問題解答

1.問:旋轉蒸發(fā)器的工作原理是什么?

答:負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。

2. 問:旋轉蒸發(fā)器的重要技術是什么?

答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。

3.問:影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?

答:就同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。

4.問:立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別?

答:本質上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。

5.問:旋轉蒸發(fā)器如何選用真空泵?

答:推薦循環(huán)水真空泵,它的優(yōu)點是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至—0.098MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號,我廠可配套供應各種型號真空泵。


實驗室用旋轉蒸發(fā)儀使用及維護注意事項。北京實驗室用旋轉蒸發(fā)儀有幾種

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旋轉蒸發(fā)儀的功能及操作

   旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應用于化學、化工、生物醫(yī)藥等領域。

旋轉蒸發(fā)儀功能

   旋轉蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。


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