旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點 :
在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
1.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作過程。廣西實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀哪里買
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要結(jié)構(gòu)是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口的梨形或圓底燒瓶,通過一個回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨砂接口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)冷凝的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶;結(jié)束時,應(yīng)先停止電動機,再連通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分機及其相應(yīng)用途如下:
旋轉(zhuǎn)馬達(dá):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶
蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
流體加熱鍋:通常情況下都是用水加熱樣品
冷凝管:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
專業(yè)實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀適用范圍實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)料方式。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案
在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時應(yīng)該注意的事項:
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4. 旋蒸粘度較大的樣品時,應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。
5. 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。
真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個管路的氣密性。
冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。
大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有沒有節(jié)能的辦法?
50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器浴鍋功率9KW,20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器浴鍋功率5KW,當(dāng)多臺一起使用時供電往往成問題。選配蒸汽加熱裝置是節(jié)能有效方案。
電動升降功能重要嗎?
很重要的,他是錦上添花的功能,從性價比、安全性、故障率等各方面考慮,選手動升降者還是多數(shù),有防爆要求的幾乎不考慮電動升降。
當(dāng)自來手溫度不夠低,無法冷凝,怎么辦?
夏季自來水溫度接近30度,對蒸汽溫度30度以下的溶媒幾乎無法回收。有以下三個解決方案可供選用。1:**到位的方案是選配一臺制冷量匹配的低溫冷卻水循環(huán)泵,選賠時注意“制冷量”比“低溫度”更重要。2:小型機(5L)以下可選配“冷阱”用冷卻,花錢少但需要用手加冰。3“降低真空度,提高蒸汽溫度在浴鍋溫度不變的情況下,要以**蒸發(fā)速度為代價。
蒸發(fā)瓶磨口29與24選擇哪一種好?
小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)瓶磨口ISO29與ISO24都是實驗室常用的。國內(nèi)以ISO24居多,國際上以ISO29居多,ISO29通徑大、強度高、清洗方便。同時有利于升級選配退瓶裝置。
蒸發(fā)器配用什么真空泵合適?
實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法與解決方案。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
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