旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的選購
作為實驗室非常常用的儀器,不同的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀其實大同小異,但是為了選一款符合實驗室使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,仍需要在購買前多做功課。
① 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗; 5L、10L、20L 適合于中試; 20L、50L 適合于中試及生產(chǎn)。當然,特殊情況下,我們還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
② 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,在蒸餾效率上,還得多花心思進行考量。
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在化工行業(yè)的應用。江西10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器服務
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀組成
1、電機
按功能分類,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電機分為旋轉(zhuǎn)電機和升降電機。旋轉(zhuǎn)電機是旋轉(zhuǎn)機構(gòu)的主要部件,可采用交流電機,也可采用直流電機。用戶可通過操作面板上設置的“轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器”及“SET”鍵設定轉(zhuǎn)速來控制旋轉(zhuǎn)瓶的穩(wěn)態(tài)速度;升降電機是旋轉(zhuǎn)瓶升降機構(gòu)的驅(qū)動部件,一般采用直流24V型電機。
2、旋轉(zhuǎn)瓶
旋轉(zhuǎn)瓶是容納物料,執(zhí)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的組件。一般來說,容積分為1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋轉(zhuǎn)瓶用于實驗室內(nèi)的小型試驗;5L及以上的旋轉(zhuǎn)瓶用于中試或生產(chǎn)。
3、真空系統(tǒng)
由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)瓶、玻璃旋轉(zhuǎn)軸、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃組件及其外接的真空獲取與控制裝置組成。用來降低蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)氣壓,提高蒸發(fā)效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋轉(zhuǎn)瓶的加熱源,用戶可通過控制系統(tǒng)調(diào)控浴液溫度,改變物料的蒸發(fā)速率。
5、冷凝器
一般采用雙蛇形冷凝管,此結(jié)構(gòu)可增大熱交換面積,提高冷凝效率。冷凝器設置有外接低溫循環(huán)液管道接口及減壓裝置接口,可據(jù)需連接 “低溫源與溫度控制裝置”或“真空獲取與控制裝置”,進一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,將冷凝后的溶劑收集暫存在瓶內(nèi)。
江西10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器服務10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的維護保養(yǎng)方式。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,比較好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來
【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是比較好的,10年免維修維護。
【冷卻介質(zhì)的溫度】
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋**高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,引發(fā)。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在**小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點
在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)馬達
一:旋轉(zhuǎn)馬達的運轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動,而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達的運轉(zhuǎn)要求做均速運轉(zhuǎn),這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運動,應該說,這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實驗的要求的。
二:蒸發(fā)瓶,收集瓶
蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。
三:真空裝置
要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低,有利于實驗的正常進行。
四:流體加熱窩鍋
這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對樣品作加熱處理,然后對需要的而溫度進行比較好控制,達到需要的使用的溫度。
五:冷凝管
主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。
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