液相色譜填料技術(shù)進展 正在得到更的應(yīng)用,例如,使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜,其時間可以控制在10 min 以內(nèi)中國藥典對亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注,適時地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容。中國藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定,若需使用小粒徑(約2μm)填充劑,輸液泵的性能、進樣體積、檢測池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要,色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對其測定結(jié)果產(chǎn)生爭議時,應(yīng)以品種項下規(guī)定的色譜條件的測定結(jié)果為準(zhǔn)??诒靡合嗌V填料哪家專業(yè)
多種分離模式的應(yīng)用 LCCC 法是根據(jù)聚合物的功能基團、嵌段結(jié)構(gòu)的差異進行聚合物分離的一種色譜技術(shù)。LCCC 法的原理是基于臨界點之上、臨界點之下以及臨界點附近的標(biāo)度理論。當(dāng)使用多孔填充材料作為固定相時,分子排阻色譜(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色譜(interaction chromatography,IC)的分離機制在分離聚合物時同時發(fā)生作用。在某個特殊色譜條件(固定相、流動相組成、溫度)下,存在2 種分離機制的臨界點,被稱為焓熵互補點或色譜臨界條件(critical conditions)或臨界吸附點(critical adsorption point,CAP)。在這一點,聚合物分子按照分子末端功能基團的不同或嵌段結(jié)構(gòu)的差異分離,與分子的聚合物摩爾質(zhì)量(分子量)無關(guān),聚合物的洗脫體積等于色譜柱的空隙體積。目前,這一技術(shù)成功用于脂溶性聚合物的分析,對于水溶性聚合物的應(yīng)用研究有待深入和擴展。為適應(yīng)大分子量聚合物的分離需要,比常規(guī)孔徑、粒徑大得多的填料和更寬柱徑的色譜柱也應(yīng)隨之出現(xiàn)??诒靡合嗌V填料哪家專業(yè)
表面多孔型填料技術(shù) 表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles,SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles),商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18,該填料采用4.5 μm的硅膠實心內(nèi)核,外面包裹一層0.25μm的多孔層,平均孔徑為300 ,主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴散路徑,同時可以減小渦流擴散,縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力,即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效。目前,一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),即可獲得亞2微米填料的柱效。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實心核,外部為0.5 μm 厚度的全多孔層,它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹?,而其柱?為亞2 微米全多孔填料的一半,見圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右,故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運行,使得普通液相色譜儀實現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實。這種填料在過去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型,發(fā)展非常迅速,2010 年時只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,2015年底則發(fā)展到了16家,鍵合相的類型超過了12 種
液相色譜填料技術(shù)進展 2 液相色譜填料技術(shù)進展 近年來,液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展主要在于快速液相色譜分析、多種色譜固定相及各種分離模式的應(yīng)用。 2.1 基于亞2微米填料的高效液相色譜柱技術(shù) 范氏(Van Demeter)方程是一個描述線速度與塔板高度(柱效)關(guān)系的經(jīng)驗式。在范氏方程中,填料粒徑大小是影響塔板高度的變量之一(圖2),因此,提高分離效能的有效方法之一是減小填粒粒徑。較小粒徑的填料有利于降低渦流擴散及改變傳質(zhì)路徑,不僅使柱效更高,而且即使在較高的線速度下,理論塔板高度也不會增大,使色譜柱的分離性能得以保持,并有效地縮短分析時間和減少溶劑消耗,更加綠色環(huán)保。2000年前,人們專注于鍵合相類型的開發(fā)。2003 年,在匹茲堡展會(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亞2微米,SB-C18柱)快速分析色譜柱,該色譜柱柱效是常規(guī)3.5μm 色譜柱的2倍,開啟了液相色譜更快速分析的新篇章。同時,耐壓能力達60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色譜儀的逐步推出,使得采用小粒徑色譜柱,通過提高流速加快分析速度,能有效提高分辨率和靈敏度,從而使得諸多復(fù)雜體系的分離成為可能。如今,以亞2 微米填料為填充劑的高效液相色譜柱
多種分離模式的應(yīng)用 目前液相色譜中主要應(yīng)用的依然是反相色譜,不過隨著色譜技術(shù)的發(fā)展和分析要求的提高,其他一些分離模式正逐步得到更加的應(yīng)用,如親水作用色譜(HILIC)、超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography,SFC)、臨界點色譜(liquid chromatography at critical condition,LCCC)和多維色譜技術(shù)等。 HILIC 是近年來逐漸被認(rèn)可的一種強極性化合物分離方法,它是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動相之間進行的親水分配作用達到保留的一種分離模式。在HILIC分離中,流動相中水的比例越小,則洗脫能力越弱;反之,洗脫能力越強。化合物的極性越小,則保留越弱;反之,則保留越強。HILIC 模式可以跟任何檢測器兼容,并能提高質(zhì)譜的靈敏度,避免使用離子對試劑,避免進行衍生化,是極性化合物分析**有潛力的分離模式。HILIC 模式一般采用高純硅膠、硅膠表面鍵合二醇基、酰胺、兩性離子基團等基團或極性聚合物等為固定相,而采用高比例的有機相為流動相。南京口碑好液相色譜填料
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精細(xì)化學(xué)品是指能增進或賦予一種(類)產(chǎn)品以特定功能或本身擁有特定功能的小批量制造和應(yīng)用的、技術(shù)密度高、附加值高,純度高的化學(xué)品,是基礎(chǔ)化學(xué)品進一步深加工的產(chǎn)物。納米材料、鍍膜材料、生物試劑、塑料制品(以上不含危險化學(xué)品、藥品、獸藥)的研發(fā)、銷售;高分子科技領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)服務(wù)、技術(shù)轉(zhuǎn)讓;從事上述產(chǎn)品及技術(shù)的進出口業(yè)務(wù)(祖國限定企業(yè)經(jīng)營或禁止進出口的商品和技術(shù)除外)。(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動)產(chǎn)品品種多、更新速度快、**性強,生產(chǎn)工藝復(fù)雜,這決定了進入本行業(yè)的主要障礙是技術(shù)研發(fā)壁壘、環(huán)保與安全壁壘、銷售渠道壁壘和資本加入壁壘。精細(xì)化學(xué)品品種多,同一種中間體產(chǎn)品經(jīng)不同的工藝流程可延伸出幾種甚至幾十種不同用途的衍生品,生產(chǎn)工藝復(fù)雜多變,技術(shù)復(fù)雜。精細(xì)化工各種產(chǎn)品均需要經(jīng)過實驗室開發(fā)、小試、中試再到規(guī)?;a(chǎn),還需要根據(jù)下游客戶的需求變化及時更新或改進,對產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性要求較高,需要企業(yè)在生產(chǎn)的過程中不斷改進工藝,積累經(jīng)驗。因此,有限責(zé)任公司企業(yè)對細(xì)分領(lǐng)域精細(xì)化工產(chǎn)品衍生開發(fā)、對生產(chǎn)工藝的經(jīng)驗積累及創(chuàng)新能力是一個精細(xì)化工企業(yè)的重點競爭力。在未來的發(fā)展中,精細(xì)化工的生產(chǎn)技術(shù)的加入會與研發(fā)技術(shù)的加入相當(dāng),甚至占有更大的比重。生產(chǎn)技術(shù)是使技術(shù)研究和設(shè)想變成可能的渠道,是微球,聚苯乙烯微球,納米微球,熒光微球等產(chǎn)品能否產(chǎn)出的關(guān)鍵,所以生產(chǎn)技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用具有不可忽視的作用。口碑好液相色譜填料哪家專業(yè)
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