天津口碑好液相色譜填料

來源: 發(fā)布時(shí)間:2021-08-01

液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 正在得到更的應(yīng)用,例如,使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜,其時(shí)間可以控制在10 min 以內(nèi)中國藥典對(duì)亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注,適時(shí)地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容。中國藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定,若需使用小粒徑(約2μm)填充劑,輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要,色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對(duì)其測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生爭議時(shí),應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。天津口碑好液相色譜填料

整體化色譜柱填料技術(shù)   整體化色譜柱(monolithic column)也是近年液相色譜柱填料研究的另一個(gè)重要方向。整體柱,又稱為棒狀柱,是一種用有機(jī)或無機(jī)聚合方法在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相。與常規(guī)裝填的液相色譜柱相比,整體柱具有更好的多孔性和滲透性,可以使用高流速實(shí)現(xiàn)快速的傳質(zhì)分離。聚合物整體柱一般采用離子交換或親和色譜方式,用于生物大分子如蛋白、抗體、DNA 的超快速分析,這樣的色譜柱包括Bio-Monolith 離子交換柱和Protein A、Protein G 親和色譜柱,以及ThermoroSwift IEX 離子交換柱和ProSwift RP 柱。使用此類整體化色譜柱分析大分子物質(zhì)時(shí),分離通??梢栽趲追昼妰?nèi)完成。無機(jī)基質(zhì)的整體柱一般采用硅膠以及在硅膠表面鍵合的反相填料,柱床中既有供流動(dòng)相流過的粗孔(約2 μm),又有便于溶質(zhì)進(jìn)行傳質(zhì)的中孔(幾十個(gè)納米),如圖5(來源于Merck 的目錄資料)所示。市場(chǎng)上商品化的整體柱產(chǎn)品不多,如Chromolith? 整體柱,該柱子具有非常低的柱壓和較高的基質(zhì)耐受能力,因此在普通高效液相色譜儀以及超高效液相色譜儀上都可以兼容。深圳直銷液相色譜填料

多種分離模式的應(yīng)用   目前液相色譜中主要應(yīng)用的依然是反相色譜,不過隨著色譜技術(shù)的發(fā)展和分析要求的提高,其他一些分離模式正逐步得到更加的應(yīng)用,如親水作用色譜(HILIC)、超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography,SFC)、臨界點(diǎn)色譜(liquid chromatography at critical condition,LCCC)和多維色譜技術(shù)等。   HILIC 是近年來逐漸被認(rèn)可的一種強(qiáng)極性化合物分離方法,它是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中,流動(dòng)相中水的比例越小,則洗脫能力越弱;反之,洗脫能力越強(qiáng)。化合物的極性越小,則保留越弱;反之,則保留越強(qiáng)。HILIC 模式可以跟任何檢測(cè)器兼容,并能提高質(zhì)譜的靈敏度,避免使用離子對(duì)試劑,避免進(jìn)行衍生化,是極性化合物分析**有潛力的分離模式。HILIC 模式一般采用高純硅膠、硅膠表面鍵合二醇基、酰胺、兩性離子基團(tuán)等基團(tuán)或極性聚合物等為固定相,而采用高比例的有機(jī)相為流動(dòng)相。

表面多孔型填料技術(shù)   表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles,SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles),商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18,該填料采用4.5 μm的硅膠實(shí)心內(nèi)核,外面包裹一層0.25μm的多孔層,平均孔徑為300 ,主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑,同時(shí)可以減小渦流擴(kuò)散,縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力,即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效。目前,一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),即可獲得亞2微米填料的柱效。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實(shí)心核,外部為0.5 μm 厚度的全多孔層,它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹В渲鶋?為亞2 微米全多孔填料的一半,見圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右,故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運(yùn)行,使得普通液相色譜儀實(shí)現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實(shí)。這種填料在過去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型,發(fā)展非常迅速,2010 年時(shí)只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,2015年底則發(fā)展到了16家,鍵合相的類型超過了12 種

多種分離模式的應(yīng)用  LCCC 法是根據(jù)聚合物的功能基團(tuán)、嵌段結(jié)構(gòu)的差異進(jìn)行聚合物分離的一種色譜技術(shù)。LCCC 法的原理是基于臨界點(diǎn)之上、臨界點(diǎn)之下以及臨界點(diǎn)附近的標(biāo)度理論。當(dāng)使用多孔填充材料作為固定相時(shí),分子排阻色譜(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色譜(interaction chromatography,IC)的分離機(jī)制在分離聚合物時(shí)同時(shí)發(fā)生作用。在某個(gè)特殊色譜條件(固定相、流動(dòng)相組成、溫度)下,存在2 種分離機(jī)制的臨界點(diǎn),被稱為焓熵互補(bǔ)點(diǎn)或色譜臨界條件(critical conditions)或臨界吸附點(diǎn)(critical adsorption point,CAP)。在這一點(diǎn),聚合物分子按照分子末端功能基團(tuán)的不同或嵌段結(jié)構(gòu)的差異分離,與分子的聚合物摩爾質(zhì)量(分子量)無關(guān),聚合物的洗脫體積等于色譜柱的空隙體積。目前,這一技術(shù)成功用于脂溶性聚合物的分析,對(duì)于水溶性聚合物的應(yīng)用研究有待深入和擴(kuò)展。為適應(yīng)大分子量聚合物的分離需要,比常規(guī)孔徑、粒徑大得多的填料和更寬柱徑的色譜柱也應(yīng)隨之出現(xiàn)。天津口碑好液相色譜填料

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精細(xì)化學(xué)品行業(yè)的傳統(tǒng)領(lǐng)域主要包括微球,聚苯乙烯微球,納米微球,熒光微球等領(lǐng)域。經(jīng)過長期積累,我國精細(xì)化工行業(yè)在傳統(tǒng)領(lǐng)域已經(jīng)基本滿足了國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要,部分產(chǎn)品已具有一定的國際競爭力,染料、農(nóng)藥的產(chǎn)量已處于全球**,涂料產(chǎn)量已達(dá)到全球第四位。精細(xì)化工在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生廢水、廢氣、固體廢物等有害物質(zhì),企業(yè)需加入大量資本用于這些有害物質(zhì)的治理,使生產(chǎn)型企業(yè)生產(chǎn)符合我國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。隨著我國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)日益提高,企業(yè)必須持續(xù)加大污染物處理技術(shù)研發(fā)、環(huán)境保護(hù)設(shè)施加入和污染物處置力度。隨著我國經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定增長、工業(yè)化及信息化進(jìn)程的不斷深入、加工企業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整升級(jí),尤其是我國對(duì)精細(xì)化工行業(yè)的高度重視,2020年我國精細(xì)化工行業(yè)將迎來良好機(jī)遇和廣闊空間。隨著我國環(huán)境保護(hù)政策、安全生產(chǎn)政策和職工福利政策的日益完善,以及美歐等發(fā)達(dá)家對(duì)精細(xì)化學(xué)品中間體進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格,精細(xì)化工中間體行業(yè)的準(zhǔn)入門檻越來越高,這些都需要精細(xì)化工中間體生產(chǎn)商在環(huán)保、安全、產(chǎn)品研發(fā)和經(jīng)營規(guī)模等方面進(jìn)行較大的加入,導(dǎo)致其初始及持續(xù)加入不斷攀升。天津口碑好液相色譜填料

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