表面多孔型填料技術(shù) 表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles，SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles)，商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18，該填料采用4.5 μm的硅膠實(shí)心內(nèi)核，外面包裹一層0.25μm的多孔層，平均孔徑為300 ，主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑，同時(shí)可以減小渦流擴(kuò)散，縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力，即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效。目前，一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可獲得亞2微米填料的柱效。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實(shí)心核，外部為0.5 μm 厚度的全多孔層，它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹?，而其柱?為亞2 微米全多孔填料的一半，見圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右，故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運(yùn)行，使得普通液相色譜儀實(shí)現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實(shí)。這種填料在過去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型，發(fā)展非常迅速，2010 年時(shí)只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底則發(fā)展到了16家，鍵合相的類型超過了12 種廣東液相色譜填料哪家強(qiáng)
多種分離模式的應(yīng)用 目前液相色譜中主要應(yīng)用的依然是反相色譜，不過隨著色譜技術(shù)的發(fā)展和分析要求的提高，其他一些分離模式正逐步得到更加的應(yīng)用，如親水作用色譜(HILIC)、超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography，SFC)、臨界點(diǎn)色譜(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多維色譜技術(shù)等。 HILIC 是近年來逐漸被認(rèn)可的一種強(qiáng)極性化合物分離方法，它是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中，流動(dòng)相中水的比例越小，則洗脫能力越弱;反之，洗脫能力越強(qiáng)。化合物的極性越小，則保留越弱;反之，則保留越強(qiáng)。HILIC 模式可以跟任何檢測器兼容，并能提高質(zhì)譜的靈敏度，避免使用離子對(duì)試劑，避免進(jìn)行衍生化，是極性化合物分析**有潛力的分離模式。HILIC 模式一般采用高純硅膠、硅膠表面鍵合二醇基、酰胺、兩性離子基團(tuán)等基團(tuán)或極性聚合物等為固定相，而采用高比例的有機(jī)相為流動(dòng)相。武漢液相色譜填料哪家好
不同選擇性的色譜固定相 由于反相色譜分離基于多種作用力的結(jié)果，不同鍵合相或同一種鍵合相但不同的硅膠基質(zhì)、封端技術(shù)和鍵合技術(shù)，其疏水作用、空間位阻、氫鍵作用、靜電作用、π-π作用、偶極-偶極作用等能力不同，對(duì)化合物的分離能力不同，故而表現(xiàn)出不一樣的選擇性。比如，在碳鏈中嵌入極性的酰胺基團(tuán)，不僅能夠使鍵合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物與固定相之間的氫鍵作用能力，使之獲得與普通C18 填料不一樣的選擇性。這樣的色譜柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色譜柱與其他常規(guī)碳鏈反相色譜柱選擇性的不同，使用二維液相色譜實(shí)現(xiàn)復(fù)雜體系的分離。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯環(huán)或能提供π 鍵作用的結(jié)構(gòu)類似物分析;而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(則除了提供π-π 作用外，還可以提供偶極作用、靜電作用等，提高了苯環(huán)上位置異構(gòu)體的分辨能力。
不同選擇性的色譜固定相 一般硅膠基質(zhì)填料的固定相其pH適用范圍為2~8。為提高硅膠基質(zhì)的填料鍵合相在酸性條件下的穩(wěn)定性，一般在碳鏈的硅烷基側(cè)鏈上采用大體積的有機(jī)基團(tuán)進(jìn)行保護(hù)，比如采用雙異丁基或雙異丙基的側(cè)鏈保護(hù)，使得此類色譜填料能夠穩(wěn)定地用于pH0.8~8 的流動(dòng)相體系中，而不會(huì)導(dǎo)致硅烷鍵的流失。如中國藥典方法中，洛伐他汀、氫溴酸右美沙芬等在較低pH 條件下，使用這類的色譜柱可以獲得較好的耐用性。 在提高硅膠基質(zhì)填料堿性穩(wěn)定性方面，除了使用致密鍵合、雙配位鍵合以及雙重封端等技術(shù)，還使用硅膠- 有機(jī)雜化顆粒，或者在硅膠表面進(jìn)行聚合物包覆，提高硅膠在堿性條下的穩(wěn)定性，同時(shí)降低硅 醇基在堿性條件下的解離，避免堿性化合物拖尾。近期推出能夠耐受高pH 穩(wěn)定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，這種填料兼顧了表面多孔型填料和硅膠表面有機(jī)雜化的優(yōu)勢，具有高柱效、寬pH 耐受范圍(2~11)的優(yōu)勢。
液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 2 液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 近年來，液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展主要在于快速液相色譜分析、多種色譜固定相及各種分離模式的應(yīng)用。 2.1 基于亞2微米填料的高效液相色譜柱技術(shù) 范氏(Van Demeter)方程是一個(gè)描述線速度與塔板高度(柱效)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)式。在范氏方程中，填料粒徑大小是影響塔板高度的變量之一(圖2)，因此，提高分離效能的有效方法之一是減小填粒粒徑。較小粒徑的填料有利于降低渦流擴(kuò)散及改變傳質(zhì)路徑，不僅使柱效更高，而且即使在較高的線速度下，理論塔板高度也不會(huì)增大，使色譜柱的分離性能得以保持，并有效地縮短分析時(shí)間和減少溶劑消耗，更加綠色環(huán)保。2000年前，人們專注于鍵合相類型的開發(fā)。2003 年，在匹茲堡展會(huì)(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亞2微米，SB-C18柱)快速分析色譜柱，該色譜柱柱效是常規(guī)3.5μm 色譜柱的2倍，開啟了液相色譜更快速分析的新篇章。同時(shí)，耐壓能力達(dá)60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色譜儀的逐步推出，使得采用小粒徑色譜柱，通過提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和靈敏度，從而使得諸多復(fù)雜體系的分離成為可能。如今，以亞2 微米填料為填充劑的高效液相色譜柱南京液相色譜填料哪家好
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精細(xì)化學(xué)品行業(yè)的傳統(tǒng)領(lǐng)域主要包括微球，聚苯乙烯微球，納米微球，熒光微球等領(lǐng)域。經(jīng)過長期積累，我國精細(xì)化工行業(yè)在傳統(tǒng)領(lǐng)域已經(jīng)基本滿足了國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，部分產(chǎn)品已具有一定的國際競爭力，染料、農(nóng)藥的產(chǎn)量已處于全球**，涂料產(chǎn)量已達(dá)到全球第四位。精細(xì)化工在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生廢水、廢氣、固體廢物等有害物質(zhì)，企業(yè)需加入大量資本用于這些有害物質(zhì)的治理，使生產(chǎn)型企業(yè)生產(chǎn)符合我國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。隨著我國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)日益提高，企業(yè)必須持續(xù)加大污染物處理技術(shù)研發(fā)、環(huán)境保護(hù)設(shè)施加入和污染物處置力度。此外，由于發(fā)達(dá)地區(qū)人力成本高，超過**保護(hù)期的農(nóng)藥原藥和醫(yī)藥原料藥已無生產(chǎn)優(yōu)勢，以中國與印度為象征的發(fā)展中國地區(qū)逐漸成為農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體和加工的主要生產(chǎn)基地。精細(xì)化學(xué)品所涉及的生產(chǎn)流程較長，要經(jīng)過多個(gè)多單元操作，制造過程較為復(fù)雜，并在生產(chǎn)過程中滿足溫和的反應(yīng)條件、安全的操作環(huán)境、特定的化學(xué)反應(yīng)等條件，實(shí)現(xiàn)化學(xué)品易于分離、較高的產(chǎn)品收率，這就需要高水平的工藝技術(shù)和反應(yīng)設(shè)備。因此，精細(xì)化工產(chǎn)品一般附加值較高。廣東液相色譜填料哪家強(qiáng)
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