青島液相色譜填料哪家好

液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 正在得到更的應(yīng)用，例如，使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國(guó)藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜，其時(shí)間可以控制在10 min 以內(nèi)中國(guó)藥典對(duì)亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注，適時(shí)地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容。中國(guó)藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定，若需使用小粒徑(約2μm)填充劑，輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要，色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對(duì)其測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。青島液相色譜填料哪家好

整體化色譜柱填料技術(shù) 　　整體化色譜柱(monolithic column)也是近年液相色譜柱填料研究的另一個(gè)重要方向。整體柱，又稱為棒狀柱，是一種用有機(jī)或無(wú)機(jī)聚合方法在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相。與常規(guī)裝填的液相色譜柱相比，整體柱具有更好的多孔性和滲透性，可以使用高流速實(shí)現(xiàn)快速的傳質(zhì)分離。聚合物整體柱一般采用離子交換或親和色譜方式，用于生物大分子如蛋白、抗體、DNA 的超快速分析，這樣的色譜柱包括Bio-Monolith 離子交換柱和Protein A、Protein G 親和色譜柱，以及ThermoroSwift IEX 離子交換柱和ProSwift RP 柱。使用此類整體化色譜柱分析大分子物質(zhì)時(shí)，分離通?？梢栽趲追昼妰?nèi)完成。無(wú)機(jī)基質(zhì)的整體柱一般采用硅膠以及在硅膠表面鍵合的反相填料，柱床中既有供流動(dòng)相流過(guò)的粗孔(約2 μm)，又有便于溶質(zhì)進(jìn)行傳質(zhì)的中孔(幾十個(gè)納米)，如圖5(來(lái)源于Merck 的目錄資料)所示。市場(chǎng)上商品化的整體柱產(chǎn)品不多，如Chromolith? 整體柱，該柱子具有非常低的柱壓和較高的基質(zhì)耐受能力，因此在普通高效液相色譜儀以及超高效液相色譜儀上都可以兼容。上海液相色譜填料哪家強(qiáng)

不同選擇性的色譜固定相 一般硅膠基質(zhì)填料的固定相其pH適用范圍為2~8。為提高硅膠基質(zhì)的填料鍵合相在酸性條件下的穩(wěn)定性，一般在碳鏈的硅烷基側(cè)鏈上采用大體積的有機(jī)基團(tuán)進(jìn)行保護(hù)，比如采用雙異丁基或雙異丙基的側(cè)鏈保護(hù)，使得此類色譜填料能夠穩(wěn)定地用于pH0.8~8 的流動(dòng)相體系中，而不會(huì)導(dǎo)致硅烷鍵的流失。如中國(guó)藥典方法中，洛伐他汀、氫溴酸右美沙芬等在較低pH 條件下，使用這類的色譜柱可以獲得較好的耐用性。 　　在提高硅膠基質(zhì)填料堿性穩(wěn)定性方面，除了使用致密鍵合、雙配位鍵合以及雙重封端等技術(shù)，還使用硅膠- 有機(jī)雜化顆粒，或者在硅膠表面進(jìn)行聚合物包覆，提高硅膠在堿性條下的穩(wěn)定性，同時(shí)降低硅　　醇基在堿性條件下的解離，避免堿性化合物拖尾。近期推出能夠耐受高pH 穩(wěn)定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，這種填料兼顧了表面多孔型填料和硅膠表面有機(jī)雜化的優(yōu)勢(shì)，具有高柱效、寬pH 耐受范圍(2~11)的優(yōu)勢(shì)。

多種分離模式的應(yīng)用 　　目前液相色譜中主要應(yīng)用的依然是反相色譜，不過(guò)隨著色譜技術(shù)的發(fā)展和分析要求的提高，其他一些分離模式正逐步得到更加的應(yīng)用，如親水作用色譜(HILIC)、超臨界流體色譜(supercritical　fluid chromatography，SFC)、臨界點(diǎn)色譜(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多維色譜技術(shù)等。 　　HILIC 是近年來(lái)逐漸被認(rèn)可的一種強(qiáng)極性化合物分離方法，它是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中，流動(dòng)相中水的比例越小，則洗脫能力越弱;反之，洗脫能力越強(qiáng)?；衔锏臉O性越小，則保留越弱;反之，則保留越強(qiáng)。HILIC 模式可以跟任何檢測(cè)器兼容，并能提高質(zhì)譜的靈敏度，避免使用離子對(duì)試劑，避免進(jìn)行衍生化，是極性化合物分析**有潛力的分離模式。HILIC 模式一般采用高純硅膠、硅膠表面鍵合二醇基、酰胺、兩性離子基團(tuán)等基團(tuán)或極性聚合物等為固定相，而采用高比例的有機(jī)相為流動(dòng)相。

多種分離模式的應(yīng)用 　LCCC 法是根據(jù)聚合物的功能基團(tuán)、嵌段結(jié)構(gòu)的差異進(jìn)行聚合物分離的一種色譜技術(shù)。LCCC 法的原理是基于臨界點(diǎn)之上、臨界點(diǎn)之下以及臨界點(diǎn)附近的標(biāo)度理論。當(dāng)使用多孔填充材料作為固定相時(shí)，分子排阻色譜(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色譜(interaction chromatography，IC)的分離機(jī)制在分離聚合物時(shí)同時(shí)發(fā)生作用。在某個(gè)特殊色譜條件(固定相、流動(dòng)相組成、溫度)下，存在2 種分離機(jī)制的臨界點(diǎn)，被稱為焓熵互補(bǔ)點(diǎn)或色譜臨界條件(critical conditions)或臨界吸附點(diǎn)(critical adsorption　point，CAP)。在這一點(diǎn)，聚合物分子按照分子末端功能基團(tuán)的不同或嵌段結(jié)構(gòu)的差異分離，與分子的聚合物摩爾質(zhì)量(分子量)無(wú)關(guān)，聚合物的洗脫體積等于色譜柱的空隙體積。目前，這一技術(shù)成功用于脂溶性聚合物的分析，對(duì)于水溶性聚合物的應(yīng)用研究有待深入和擴(kuò)展。為適應(yīng)大分子量聚合物的分離需要，比常規(guī)孔徑、粒徑大得多的填料和更寬柱徑的色譜柱也應(yīng)隨之出現(xiàn)。鄭州直銷液相色譜填料

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液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　2　液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　近年來(lái)，液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展主要在于快速液相色譜分析、多種色譜固定相及各種分離模式的應(yīng)用。 　　2.1　基于亞2微米填料的高效液相色譜柱技術(shù) 　　范氏(Van Demeter)方程是一個(gè)描述線速度與塔板高度(柱效)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)式。在范氏方程中，填料粒徑大小是影響塔板高度的變量之一(圖2)，因此，提高分離效能的有效方法之一是減小填粒粒徑。較小粒徑的填料有利于降低渦流擴(kuò)散及改變傳質(zhì)路徑，不僅使柱效更高，而且即使在較高的線速度下，理論塔板高度也不會(huì)增大，使色譜柱的分離性能得以保持，并有效地縮短分析時(shí)間和減少溶劑消耗，更加綠色環(huán)保。2000年前，人們專注于鍵合相類型的開發(fā)。2003 年，在匹茲堡展會(huì)(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亞2微米，SB-C18柱)快速分析色譜柱，該色譜柱柱效是常規(guī)3.5μm 色譜柱的2倍，開啟了液相色譜更快速分析的新篇章。同時(shí)，耐壓能力達(dá)60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色譜儀的逐步推出，使得采用小粒徑色譜柱，通過(guò)提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和靈敏度，從而使得諸多復(fù)雜體系的分離成為可能。如今，以亞2 微米填料為填充劑的高效液相色譜柱青島液相色譜填料哪家好

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