常州**雙環(huán)戊二烯

    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸。【背景技術(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。江蘇雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。常州**雙環(huán)戊二烯

    此外，以雙環(huán)戊二烯為改性成分制備改性涂料和粘合劑的方法也正得到日益***的研究和應(yīng)用。在國內(nèi)，《絕緣材料》1996年第五期以及《化學(xué)工程師》2002年第二期中報道了采用雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生加成反應(yīng)制備內(nèi)次甲基四氫化苯酐，然后內(nèi)次甲基四氫化苯酐與植物油一起縮聚制備醇酸樹脂；但是并未報道雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐的具體加成反應(yīng)工藝以及內(nèi)次甲基四氫化苯酐產(chǎn)物的表征數(shù)據(jù)。因此，在雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備領(lǐng)域中，需要提供一種有效的制備方法，通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應(yīng)制備出具有良好力學(xué)性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應(yīng)20～60分鐘。江蘇便宜雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品介紹陜西直銷雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。

    2010年前后，河南科技大學(xué)的PDCPD新材料研究獲得了河南省創(chuàng)新人才科技專項的資助，該領(lǐng)域的研究取得了長足的進步，經(jīng)過多年的探索，目前，包括原料改性、新型催化劑合成、反應(yīng)注射成型工藝和設(shè)備改進方面進行了***研發(fā)，已開發(fā)出了**、高韌、阻燃等高性能聚雙環(huán)戊二烯材料復(fù)合材料。現(xiàn)已獲得**20多項，出版專著一部，發(fā)表論文30多篇，整體水平在國內(nèi)處于**地位，由于技術(shù)及資金原因目前依舊無法實現(xiàn)量產(chǎn)。2015年成立的PDCPD新材料產(chǎn)業(yè)***是目前國內(nèi)PDCPD制品主要生產(chǎn)**，目前該***10萬噸/年的大型DCPD制品材料基地正在籌建?？傮w而言，目前國內(nèi)聚雙環(huán)戊二烯材料制品發(fā)展相對滯后，市場認知不足，相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備自主化程度不高，規(guī)模量產(chǎn)有較大難度，市場潛力有待挖掘。（3）聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)生產(chǎn)情況從全球市場來看，美國、日本等國已實現(xiàn)聚雙環(huán)戊二烯的工業(yè)化生產(chǎn)，目前美國與日本聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量占據(jù)全球市場份額95%以上。2007-2016年美國聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量年均增長率，2012-2016年日本聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量年均增長率達，相比2009年之前的10%以上高速增長有所放緩。2016年全球聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量突破7萬噸。我國目前對于聚雙環(huán)戊二烯材料的研究處于起步階段，產(chǎn)量較少。

    然后抽氣過濾收集結(jié)晶物，在100℃左右烘干即得到熔點為78℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。權(quán)利要求1.一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應(yīng)20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時；(4)然后靜置結(jié)晶，并抽濾收集結(jié)晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟4中，先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。上海雙環(huán)戊二烯推薦廠家，推薦明日化工。

    先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與四氫呋喃的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與四氫呋喃的混合溶液為正己烷與四氫呋喃按1∶1～3體積比混合的溶液。上述加成反應(yīng)比較好在帶有回流冷凝管的反應(yīng)器中進行，且反應(yīng)器內(nèi)比較好干燥無水，以防順丁烯二酸酐水解。上述加成反應(yīng)中，將雙環(huán)戊二烯加入到熔融的順丁烯二酸酐中，并在150℃～160℃保溫反應(yīng)20～60分鐘，可以保證雙環(huán)戊二烯充分裂解為環(huán)戊二烯。然后升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時，可以使裂解生成的環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生Diels-Alder雙烯合成反應(yīng)得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。在上述加成反應(yīng)中，過高或過低的溫度均會導(dǎo)致副反應(yīng)產(chǎn)生。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點和效果(1)本發(fā)明制備出來的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，產(chǎn)率較高。(2)產(chǎn)物的品質(zhì)較高，產(chǎn)物熔點在80℃以上，軟化點可達164～165℃。(3)本制備方法采用的原料價格便宜、且方便易得。(4)本制備方法工藝簡單、且環(huán)保。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。陜西雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。揚州便宜雙環(huán)戊二烯價格

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雙環(huán)戊二烯（簡稱DCPD），又稱二聚環(huán)戊二烯，是環(huán)戊二烯經(jīng)狄爾斯－阿爾德反應(yīng)而生成的二聚體，有內(nèi)型與外型兩種異構(gòu)體。無色晶體;不溶于水，溶于乙醇、**主要用于制乙丙橡膠的第三單體乙叉降冰片烯、多聚環(huán)戊二烯農(nóng)藥、聚酯、樹脂、塑料的阻燃劑、香料等。 中文名 雙環(huán)戊二烯 英文名 dicyclopentadiene 別 稱 二聚環(huán)戊二烯 化學(xué)式 C10H12 分子量 132.204 CAS登錄號 77-73-6 熔 點 α異構(gòu)體凝固點33℃，β異構(gòu)體凝固點19.5℃ 沸 點 170℃ 水溶性 不溶于水 密 度 0.979(20/20℃) 外 觀 無色結(jié)晶 閃 點 32.22℃ 應(yīng) 用 制醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹脂制品 安全性描述 易燃 常州**雙環(huán)戊二烯

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