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    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報(bào)道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對(duì)雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒(méi)有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來(lái)被***用于開(kāi)發(fā)可逆共價(jià)鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報(bào)道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過(guò)程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。安徽**雙環(huán)戊二烯推薦廠家哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。江西質(zhì)量雙環(huán)戊二烯歡迎來(lái)電

雙環(huán)戊二烯聚合可以是單鍵打開(kāi)聚合，也可以是雙鍵打開(kāi)聚合，后者為開(kāi)環(huán)易位聚合。關(guān)于開(kāi)環(huán)易位聚合（Ring-Opening?Metathesis?Polymerization,ROMP）的報(bào)道，**早始于50年代末。1960年，Eleutero[4]用LiAlH4***的氧化鋁催化降冰片烯（Norbornene,NBE），環(huán)戊二烯的開(kāi)環(huán)聚合。1967年，Calderon[5]***提出易位（metathesis）這一新概念，并指出碳碳雙鍵的可逆斷裂和再組合是烯烴易位反應(yīng)機(jī)理。1970年，Herisson等[對(duì)環(huán)烯烴的開(kāi)環(huán)易位聚合機(jī)理提出假設(shè)，認(rèn)為金屬卡賓是聚合的活性中心?；窗?*雙環(huán)戊二烯廠商陜西直銷雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。

    聚雙環(huán)戊二烯是一種由雙環(huán)戊二烯經(jīng)有機(jī)金屬催化聚合而形成的具有一定交聯(lián)度的聚合物。聚雙環(huán)戊二烯作為輕度交聯(lián)熱固性樹(shù)脂，具有與熱塑性工程塑料相似的機(jī)械性能，是一種輕質(zhì)的、兼具**度和高韌性的***材料。目前聚雙環(huán)戊二烯制品的生產(chǎn)及消費(fèi)主要集中在日本、美國(guó)及歐洲，中國(guó)市場(chǎng)消費(fèi)量較少，沒(méi)有形成規(guī)模應(yīng)用，市場(chǎng)潛力有待挖掘。聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)業(yè)化的經(jīng)濟(jì)效益非?？捎^，隨著其在聚合工藝和加工技術(shù)方面的進(jìn)一步完善以及功能應(yīng)用的開(kāi)拓，未來(lái)具有非常大的發(fā)展空間。一雙環(huán)戊二烯行業(yè)概況1、雙環(huán)戊二烯行業(yè)概述雙環(huán)戊二烯為環(huán)戊二烯的二聚物。雙環(huán)戊二烯室溫下為無(wú)色結(jié)晶體，含有雜質(zhì)時(shí)為淺黃色油狀液體，有樟腦氣味，在大多數(shù)有機(jī)溶劑中可溶，高溫下解聚成環(huán)戊二烯，環(huán)戊二烯室溫下又易二聚成雙環(huán)戊二烯。雙環(huán)戊二烯主要來(lái)自石油裂解的副產(chǎn)品，而以石腦油或輕柴油為裂解原料的C5餾分產(chǎn)率較高。雙環(huán)戊二烯在空間結(jié)構(gòu)上有橋環(huán)式和掛環(huán)式兩種異構(gòu)體，雙環(huán)戊二烯及其單體環(huán)戊二烯具有共軛雙鍵及亞甲基上活潑的氫，是生產(chǎn)不飽和聚酯類聚合物的主要原料。雙環(huán)戊二烯主要應(yīng)用于制備加氫高級(jí)石油樹(shù)脂，主要用作衛(wèi)生材料的膠粘劑。

    針對(duì)pdcpd材料的易燃性（loi=），該研究中心還研發(fā)了阻燃pdcpd-rim，這是減少火災(zāi)、拓寬市場(chǎng)領(lǐng)域的有效戰(zhàn)略措施。2.材料性能?chē)?guó)家反應(yīng)注射成型工程技術(shù)研究中心開(kāi)發(fā)的pdcpd材料著色效果好、力學(xué)性能優(yōu)異，可實(shí)現(xiàn)制品形狀的自由設(shè)計(jì)且成型周期自由調(diào)整。材料性能見(jiàn)上表。該研究中心研發(fā)的pdcpd材料除了擁有上表所描述的高力學(xué)性能外，還具有優(yōu)異的耐候性、耐磨性、表面涂飾性、電絕緣性、耐酸堿性及防水性。應(yīng)用領(lǐng)域pdcpd材料性能優(yōu)異、設(shè)備成本低廉、成型周期短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且工作環(huán)境友好，適合各種規(guī)模的批量、多品種制品的生產(chǎn)，因此應(yīng)用范圍十分***。下面舉出一些應(yīng)用實(shí)例。1.污水凈化槽隨著水污染問(wèn)題的日益嚴(yán)重，各個(gè)國(guó)家都出臺(tái)了相關(guān)政策，要求生活、生產(chǎn)污水自產(chǎn)自治、循環(huán)利用，因此對(duì)污水凈化槽的需求量劇增。目前，污水凈化槽多采用玻璃鋼制造，而玻璃鋼存在生產(chǎn)效率低、工作環(huán)境差，以及對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，因此一些發(fā)達(dá)國(guó)家已禁止使用玻璃鋼凈化槽。在這種情況下，急需一種材料來(lái)替代玻璃鋼，而pdcpd材料以其一系列的優(yōu)異性能引起了污水凈化槽應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)注：可一步成型、生產(chǎn)效率高，屬于“環(huán)境友好材料”。江蘇雙環(huán)戊二烯廠家供應(yīng)，推薦明日化工。

    主要用于制醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹(shù)脂制品。主要用于三元乙丙橡膠的第三單體。DCPD主要來(lái)自煤油或石油裂解的C5餾分，可視為是一種一級(jí)原料，無(wú)需通過(guò)有機(jī)合成制得。DCPD的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是聚合性能活潑，在于乙烯丙烯共聚的過(guò)程中基本可以完全進(jìn)入共聚物中，但是由于其三元乙丙橡膠硫化速度慢這一缺點(diǎn)，現(xiàn)在在工業(yè)生產(chǎn)中使用很少。DCPD有兩個(gè)異構(gòu)體endo和exo，平時(shí)獲得的是endo,經(jīng)過(guò)特殊的轉(zhuǎn)換方式轉(zhuǎn)化成exo。以雙環(huán)戊二烯（DCPD)為主要材料，采用反應(yīng)注射成型（RIM），在極短時(shí)間內(nèi)生產(chǎn)出大量或復(fù)雜形狀的熱固**聯(lián)型聚雙環(huán)戊二烯（PDCPD)樹(shù)脂制品。其產(chǎn)品應(yīng)用于汽車(chē)、工程機(jī)械、農(nóng)業(yè)裝備、醫(yī)療器械等設(shè)備的外殼覆蓋件。毒性：吸入會(huì)引起***，但長(zhǎng)期接觸，如超過(guò)2個(gè)月會(huì)形成習(xí)慣?？梢源碳ぱ劬Α⑵つw、呼吸道及消化道系統(tǒng)?？梢?*****系統(tǒng)。動(dòng)物試驗(yàn)中曾發(fā)現(xiàn)對(duì)大鼠的腎有傷害。LD50大鼠腹腔注射mL/kg或200mg/kg，經(jīng)口mL/kg或353mg/kg，419mg/kg，經(jīng)皮，小鼠經(jīng)口190mg/kg，腹腔注射200mg/kg，LC50大鼠吸入660mg/L/4hr，小鼠吸入145ppm/4hr。。裝置、設(shè)備容器應(yīng)密封，加強(qiáng)通風(fēng)、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用具。發(fā)生急性中毒者應(yīng)將其移至新鮮空氣處。安徽質(zhì)量雙環(huán)戊二烯貨源充足哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。上海**雙環(huán)戊二烯歡迎來(lái)電

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    然后抽氣過(guò)濾收集結(jié)晶物，在100℃左右烘干即得到熔點(diǎn)為78℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。權(quán)利要求1.一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，并保溫反應(yīng)20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時(shí)；(4)然后靜置結(jié)晶，并抽濾收集結(jié)晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟4中，先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過(guò)濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。江西質(zhì)量雙環(huán)戊二烯歡迎來(lái)電

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