江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯服務(wù)至上

    然后抽氣過濾收集結(jié)晶物，在100℃左右烘干即得到熔點(diǎn)為78℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。權(quán)利要求1.一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，并保溫反應(yīng)20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時；(4)然后靜置結(jié)晶，并抽濾收集結(jié)晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟4中，先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。山西雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯服務(wù)至上

    先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與四氫呋喃的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與四氫呋喃的混合溶液為正己烷與四氫呋喃按1∶1～3體積比混合的溶液。上述加成反應(yīng)比較好在帶有回流冷凝管的反應(yīng)器中進(jìn)行，且反應(yīng)器內(nèi)比較好干燥無水，以防順丁烯二酸酐水解。上述加成反應(yīng)中，將雙環(huán)戊二烯加入到熔融的順丁烯二酸酐中，并在150℃～160℃保溫反應(yīng)20～60分鐘，可以保證雙環(huán)戊二烯充分裂解為環(huán)戊二烯。然后升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時，可以使裂解生成的環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生Diels-Alder雙烯合成反應(yīng)得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。在上述加成反應(yīng)中，過高或過低的溫度均會導(dǎo)致副反應(yīng)產(chǎn)生。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果(1)本發(fā)明制備出來的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，產(chǎn)率較高。(2)產(chǎn)物的品質(zhì)較高，產(chǎn)物熔點(diǎn)在80℃以上，軟化點(diǎn)可達(dá)164～165℃。(3)本制備方法采用的原料價格便宜、且方便易得。(4)本制備方法工藝簡單、且環(huán)保。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。常州庫存雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)廠家安徽**雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。

    L-6101是特殊改性UV單體,具有**粘度、高彈性、高固化速度快、耐化學(xué)性能好、潤濕性好、低揮發(fā)性、低刺激性的特點(diǎn)。對各類的基材的附著力好，非常適合高柔韌性UV體系中調(diào)整柔韌性，附著力、粘度的優(yōu)先。雙環(huán)戊二烯——易燃液體毒性分級——高毒急性毒性——口服-大鼠LD50:353毫克/公斤;口服-小鼠LD50:190毫克/公斤刺激數(shù)據(jù)——皮膚-兔子10毫克/24小時重度;眼睛-兔子500毫克/24小時輕度物危險特性——與空氣混合可爆可燃性危險特性——遇明火、高溫、氧化劑較易燃;燃燒產(chǎn)生刺激煙霧儲運(yùn)特性——庫房通風(fēng)低溫干燥;與氧化劑分開存放;不宜久儲,以防聚合雙環(huán)戊二烯為無色晶體，不溶于水，溶于乙醇、***，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒的危險。該類物質(zhì)用途***，既可用作生產(chǎn)環(huán)戊二烯樹脂、油漆和涂料等的原料，也可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、合成樹脂、香料、合成橡膠等領(lǐng)域。

    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。山西庫存雙環(huán)戊二烯服務(wù)至上，歡迎來電咨詢明日化工。

    制得環(huán)戊二烯金屬鹽；(2)將得自步驟（1)的環(huán)戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應(yīng)，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽；及（3)將得自步驟（2)的雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽用酸處理，制得所述雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0007]根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施方式，其中所述步驟（1)中，雙環(huán)戊二烯和堿金屬在160°C~170°C下反應(yīng)，制得環(huán)戊二烯金屬鹽。[0008]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述堿金屬為鈉。[0009]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（2)包括，待所述步驟（1)的反應(yīng)體系溫度冷卻至20°C~25°C后，向其中加入二氧化碳，制得所述雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽。[0010]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（1)的反應(yīng)在惰性氣體環(huán)境下進(jìn)行，所述惰性氣體選自氬氣或氮?dú)?。[0011]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（3)的酸選自***或鹽酸。[0012]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（2)的二氧化碳為二氧化碳?xì)怏w或干冰。[0013]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述方法包括，[0014](1)在氬氣保護(hù)下，將鈉加入環(huán)戊二烯二聚體中，并加熱至160°C~170°C反應(yīng)，直至無氫氣產(chǎn)生；[0015](2)待所述步驟⑴的反應(yīng)體系冷卻至20°C~25°C，向其中加入干冰，靜置18~24小時后，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鈉；[0016]。江蘇雙環(huán)戊二烯貨源充足，推薦明日化工。徐州本地雙環(huán)戊二烯

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上世紀(jì) 80 年代以前，我國 DCPD 的生產(chǎn)幾乎全部來源于煤焦化副產(chǎn)的輕苯餾分，它是由煤焦化過程產(chǎn)生的焦?fàn)t氣所得。

雙環(huán)戊二稀作為石油裂解產(chǎn)物館分和煤焦油苯頭饋分中的重要烯徑，隨著我國石油、化工行業(yè)的發(fā)展，特別是乙稀產(chǎn)能的迅速增加，雙環(huán)戊二稀的來源將更加豐富。

**近幾年，UCR、石油樹脂等行業(yè)快速發(fā)展，我國DCPD產(chǎn)品供不應(yīng)求，價格也隨之不斷攀升。2005年85%純度的粗雙環(huán)戊二稀價格已漲到6000-6500元/噸，96%以上高純度的雙環(huán)戊二煉價格為9500-12000元/噸。2010年6月雙環(huán)戊二稀的平均價格達(dá)到9000元/噸。預(yù)計未來幾年，受市場需求拉動，雙環(huán)戊二稀價格繼續(xù)小幅上揚(yáng)。 江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯服務(wù)至上

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