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雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)方法 將煤焦油的輕苯餾分蒸餾，切取＜70℃的苯頭餾分，其中含環(huán)戊二烯約30%，再經(jīng)加熱，聚合，蒸餾得成品雙環(huán)戊二烯。以烴裂解工業(yè)中的C5餾分為原料，經(jīng)加熱二聚，然后進(jìn)行減壓蒸餾分離而得。其次，以環(huán)戊二烯為原料，經(jīng)二聚亦可制得。 工藝流程： （1）以C5餾分為原料，首先把C5餾分加熱到80-120℃，使環(huán)戊二烯發(fā)生二聚。接著進(jìn)行精餾，由塔底分離得到雙環(huán)戊二烯餾分。因?yàn)樵擆s分中除環(huán)戊二烯、異戊間干烯等外，還混有二烯烴類。把它加熱到170℃以上，只有雙環(huán)戊二烯優(yōu)先分解、精餾。得到的環(huán)戊二烯通過熱聚合、精餾，則得到雙環(huán)戊二烯。 （2）可采用熱聚合的方法使環(huán)戊二烯轉(zhuǎn)變?yōu)榉悬c(diǎn)為170℃的二聚體，然后用蒸餾法提純。二聚反應(yīng)在70℃時(shí)進(jìn)行相當(dāng)完全但反應(yīng)過程很緩慢。采用加熱全回流16-18h，再升溫至取前餾分（82℃以下）、苯餾分（82℃以上），直至釜溫達(dá)到110℃為止。釜底殘留物為二聚環(huán)戊二烯，含量約60%，再經(jīng)減壓蒸餾，可得含量≥99%的二聚體。江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯推薦廠家，歡迎來電咨詢明日化工。鎮(zhèn)江口碑好雙環(huán)戊二烯報(bào)價(jià)

向所述步驟⑵的反應(yīng)體系中加入有機(jī)溶劑和水，待有機(jī)相和水相分層，分液，用***或鹽酸酸化分液所得水相，收集產(chǎn)生的沉淀，得到所述雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯或二氯甲烷。[0018]本發(fā)明的雙環(huán)戊二烯二甲酸的制備方法，在一個(gè)反應(yīng)容器中完成了所有的步驟，簡(jiǎn)化了后處理過程，有效地提高了工作效率。[0021]體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點(diǎn)的典型實(shí)施例將在以下的說明中詳細(xì)敘述。應(yīng)理解的是本發(fā)明能夠在不同的實(shí)施例上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說明及圖示在本質(zhì)上是當(dāng)作說明之用，而非用以限制本發(fā)明。[0022]本發(fā)明的制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括使雙環(huán)戊二烯（即環(huán)戊二烯二聚體）和堿金屬在150°C~200°C下反應(yīng)，制得環(huán)戊二烯金屬鹽；將環(huán)戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應(yīng)，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽；將該雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽通過酸處理，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0023]其中，與雙環(huán)戊二烯反應(yīng)的堿金屬可以為鋰、鈉、鉀，推薦為鈉。 徐州好雙環(huán)戊二烯安徽直銷雙環(huán)戊二烯歡迎來電，歡迎來電咨詢明日化工。

對(duì)環(huán)境影響及安全防范：

對(duì)環(huán)境影響：雙環(huán)戊二烯屬甲級(jí)易燃物品，受熱易分解，分解產(chǎn)物環(huán)戊二烯危險(xiǎn)性類別屬3.2類。

安全防范：  發(fā)生著火可用泡沫、干粉、二氧化碳滅火器滅火，也可用沙土滅火，不可用水滅火；作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)配備沖洗**，避免吸入或皮膚接觸雙環(huán)戊二烯。

用途: 可用于高能燃料。通過各種化學(xué)反應(yīng)，可生產(chǎn)金屬衍生物、環(huán)氧樹脂、聚合物、降冰片烯類化合物、金剛烷、戊二醛、香料、醫(yī)藥以及其它精細(xì)化學(xué)品低純雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品可用于生產(chǎn)DCPD石油樹脂、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂聚合物。

    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報(bào)道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對(duì)雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價(jià)鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報(bào)道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過程稍顯繁瑣。【發(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。上海雙環(huán)戊二烯推薦廠家，推薦明日化工。

    2010年前后，河南科技大學(xué)的PDCPD新材料研究獲得了河南省創(chuàng)新人才科技專項(xiàng)的資助，該領(lǐng)域的研究取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，經(jīng)過多年的探索，目前，包括原料改性、新型催化劑合成、反應(yīng)注射成型工藝和設(shè)備改進(jìn)方面進(jìn)行了***研發(fā)，已開發(fā)出了**、高韌、阻燃等高性能聚雙環(huán)戊二烯材料復(fù)合材料。現(xiàn)已獲得**20多項(xiàng)，出版專著一部，發(fā)表論文30多篇，整體水平在國內(nèi)處于**地位，由于技術(shù)及資金原因目前依舊無法實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)。2015年成立的PDCPD新材料產(chǎn)業(yè)***是目前國內(nèi)PDCPD制品主要生產(chǎn)**，目前該***10萬噸/年的大型DCPD制品材料基地正在籌建?？傮w而言，目前國內(nèi)聚雙環(huán)戊二烯材料制品發(fā)展相對(duì)滯后，市場(chǎng)認(rèn)知不足，相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備自主化程度不高，規(guī)模量產(chǎn)有較大難度，市場(chǎng)潛力有待挖掘。（3）聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)生產(chǎn)情況從全球市場(chǎng)來看，美國、日本等國已實(shí)現(xiàn)聚雙環(huán)戊二烯的工業(yè)化生產(chǎn)，目前美國與日本聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量占據(jù)全球市場(chǎng)份額95%以上。2007-2016年美國聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量年均增長(zhǎng)率，2012-2016年日本聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量年均增長(zhǎng)率達(dá)，相比2009年之前的10%以上高速增長(zhǎng)有所放緩。2016年全球聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量突破7萬噸。我國目前對(duì)于聚雙環(huán)戊二烯材料的研究處于起步階段，產(chǎn)量較少。江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯全國發(fā)貨歡迎來電咨詢明日化工?；窗搽p環(huán)戊二烯廠商

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    通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進(jìn)一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應(yīng)制備出具有良好力學(xué)性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡(jiǎn)單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，并保溫反應(yīng)20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時(shí)；(4)然后靜置結(jié)晶，并抽濾收集結(jié)晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。步驟4中，先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。步驟4中。鎮(zhèn)江口碑好雙環(huán)戊二烯報(bào)價(jià)

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