吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的***使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,并且水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。 新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能。安徽全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置哪家好
影響吹掃效率的因素
吹掃溫度 提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。 新疆捕集裝置哪家好標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣器,使用40mL樣品瓶。
吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):
捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會(huì)流進(jìn)吹掃管中。
除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對(duì)GC和GC/MS的影響。
所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失。
提供同步接口,在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。
樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。
吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時(shí)間,提高工作效率。
吹掃捕集儀的日常使用流程:
打開電源開關(guān),檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。
吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時(shí)間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng):
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。
吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,與色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)聯(lián)用后,常用于測(cè)定水體中、土壤及大氣中的易揮發(fā)性及半揮性發(fā)有機(jī)物。
用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
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全自動(dòng)吹掃捕集儀的特點(diǎn):
1.可以自動(dòng)運(yùn)行30個(gè)樣品以內(nèi),無需人員值守;
2.開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤;
3.微機(jī)程序控制,主要功能有:
⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
⑵設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;
⑶進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;
⑷可同步啟動(dòng)GC、GCMS色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;
4.通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;
5.采用閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
7.配有同步國內(nèi)外GC、GCMS**的啟動(dòng)線接口,可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC、GCMS;
8.樣品通過除水阱,防止水汽進(jìn)入捕集管中,減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響。
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