吹掃捕集法
吹掃捕集法從理論上講,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。
外文名:Purge and capture technique
技術(shù)范疇:氣相萃取
適用范圍:液體、固體 難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。北京進(jìn)口捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)
Atomx 全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置
特征優(yōu)勢(shì):
· **Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液體或固體分析過(guò)程中交叉污染和殘留問(wèn)題;
· 標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng);
· 可對(duì)飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類(lèi)型固體,液體樣品進(jìn)行吹掃捕集;
· 全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無(wú)損失;
· 使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制;
· ***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng);
· 自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)比較高達(dá)100倍。
安徽全自動(dòng)捕集裝置多少錢(qián)如今,Tekmar 已成為 業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞。
影響吹掃捕集效率的因素
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴(lài)于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬火作用。新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能。
使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng):
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁?,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
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甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。北京進(jìn)口捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)
吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):
捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會(huì)流進(jìn)吹掃管中。
除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對(duì)GC和GC/MS的影響。
所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失。
提供同步接口,在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。
樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。
吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時(shí)間,提高工作效率。
吹掃捕集儀的日常使用流程:
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。
吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開(kāi)始吹掃捕集流程。各階段的參考時(shí)間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。
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