山東液相色譜系統(tǒng)

來源: 發(fā)布時間:2021-10-25

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高效液相色譜分離原理

離子交換

(Ion-exchange Chromatography)

IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流

動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進行可逆交換,依據(jù)這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例,其交換過程可表示如下:

X-(溶劑中) (樹脂-R4N Cl-)=== (樹脂-R4N X-) Cl- (溶劑中)

當交換達平衡時:

KX=[-R4N X-][ Cl-]/[-R4N Cl-][ X-]

分配系數(shù)為:

DX=[-R4N X-]/[X-]= KX [-R4N Cl-]/[Cl-]

[討論:DX與保留值的關(guān)系]

凡是在溶劑中能夠電離的物質(zhì)通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。

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雙 LC 的 Vanquish Duo 系統(tǒng)更多細節(jié)

Vanquish Duo 系統(tǒng)可采用多種分析檢測器,包括質(zhì)譜(MS)、二極管陣列檢測(DAD)、電霧式檢(CAD)、可變波長檢測(VWD)和熒光檢測(FLD)。


提供強大的分離性能

采用兩個相似的或者不同的色譜柱運行樣品以提高通量或盡可能提**析效率。也可以額外選配一個柱溫箱,以分別進行色譜柱的溫度控制。


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高效液相色譜分離原理

液—固

流動相為液體,固定相為吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)。這是根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是:當試樣進入色譜柱時,溶質(zhì)分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發(fā)生競爭吸附(未進樣時,所有的吸附劑活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm

式中:Xm--流動相中的溶質(zhì)分子;Sa--固定相中的溶劑分子;Xa--固定相中的溶質(zhì)分子;Sm--流動相中的溶劑分子。

當吸附競爭反應(yīng)達平衡時:

K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]

式中:K為吸附平衡常數(shù)。[討論:K越大,保留值越大。]

線性達 3000 mAU,噪音級別降至 ±3 μAU,比較低分散和基線噪音。

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Thermo Scientific Vanquish Duo UHPLC系統(tǒng)


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高效液相色譜分離原理


離子

(Ion Chromatography)

用離子交換樹脂為固定相,電解質(zhì)溶液為流動相。以電導(dǎo)檢測器為通用檢測器,為消除流動相中強電解質(zhì)背景離子對電導(dǎo)檢測器的干擾,設(shè)置了***柱。試樣組分在分離柱和***柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。

以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相,分離陰離子(如Br-)為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaOH)進入色譜柱時,發(fā)生如下交換反應(yīng)(洗脫反應(yīng)為交換反應(yīng)的逆過程):


***柱上發(fā)生的反應(yīng):

R-H Na OH- === R-Na H2O

R-H Na Br- === R-Na H Br-

可見,通過***柱將洗脫液轉(zhuǎn)變成了電導(dǎo)值很小的水,消除了本底電導(dǎo)的影響;試樣陰離子Br-則被轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸H Br-,可用電導(dǎo)法靈敏的檢測。

離子色譜法是溶液中陰離子分析的比較好方法。也可用于陽離子分析。




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