氣相色譜儀分析儀器原理介紹禹重分享:質(zhì)譜分析法:縮寫:MS;分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e分離;譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對(duì)峰度隨m/e的變化;提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。氣相色譜法:縮寫:GC;分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離;譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化;提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù);峰面積與組分含量有關(guān)。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供色譜儀,竭誠(chéng)為您服務(wù)。南京HPLC色譜儀采購(gòu)
檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器 終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。(1)濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。(2)質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。湖州Orbitrap色譜儀采購(gòu)上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供色譜儀,有想法的不要錯(cuò)過(guò)哦!
進(jìn)樣針的清洗1.可以用有機(jī)溶劑來(lái)清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁,在進(jìn)行清洗時(shí)請(qǐng)注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動(dòng);2.如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動(dòng),則可以將推桿取出.推薦使用蘸過(guò)有機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈。3.重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對(duì)進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了,說(shuō)明仍然有一些小的污物存在,發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗過(guò)程。4.如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動(dòng),檢查針頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑重復(fù)沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。5.如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會(huì)以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出.即使有時(shí)溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個(gè)新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一 出情況即可)。6.針頭中的堵塞會(huì)破壞分析的重現(xiàn)性,由于這個(gè)原因針頭的維護(hù)是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物.只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。
氣相色譜儀進(jìn)樣針重要性:進(jìn)樣器的使用(1)在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。(2)排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。(3)排除進(jìn)樣器中的氣泡,把針頭浸沒(méi)于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。(4)使用進(jìn)樣器時(shí),先將進(jìn)樣器吸滿液體,再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。四.進(jìn)樣器的清洗(1)通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和 是常用的。清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個(gè)進(jìn)樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。(2)消毒模式:用高壓滅菌器消毒時(shí)必須把柱塞抽出。用環(huán)氧乙烷(ethyleneoxide)。(3)不能把整個(gè)的進(jìn)樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時(shí)用綿紙或薄紙。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供色譜儀,歡迎您的來(lái)電!
進(jìn)樣系統(tǒng)(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應(yīng)。(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的 部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。色譜儀,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,歡迎客戶來(lái)電!鹽城Ion-Trap色譜儀色譜柱
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液相色譜儀基線漂移的原因:液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄, 容易的就是在流動(dòng)相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒(méi)有混合均勻。2、流動(dòng)速度快,流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小,如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看 近一次的校驗(yàn)記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因1、柱溫波動(dòng)控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖2、流動(dòng)相不均勻使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。南京HPLC色譜儀采購(gòu)