吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,與色譜分離和質(zhì)譜檢測聯(lián)用后,常用于測定水體中、土壤及大氣中的易揮發(fā)性及半揮性發(fā)有機(jī)物。用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,用戶的信賴之選,歡迎新老客戶來電!馬鞍山化學(xué)捕集裝置供應(yīng)商
使用注意事項:溫度選擇樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。寧波原裝捕集裝置上海禹重實業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,歡迎新老客戶來電!
吹掃捕集法應(yīng)用中存在的問題吹掃氣流速和吹掃時間的選擇吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。交叉污染樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結(jié)果的影響。
何為吹掃捕集?頂空技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)分析,相對于其他進(jìn)樣技術(shù),頂空進(jìn)樣不僅可完成樣品準(zhǔn)備,還可以有效避免樣品交叉污染問題。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge&Trap)進(jìn)樣技術(shù)。上海禹重實業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司,歡迎新老客戶來電!
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題甲醇和水的干擾捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,用戶的信賴之選。金華進(jìn)口捕集裝置廠家直銷
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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng),測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問題。馬鞍山化學(xué)捕集裝置供應(yīng)商
上海禹重實業(yè)有限公司正式組建于2013-10-22,將通過提供以光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理等服務(wù)于于一體的組合服務(wù)。旗下賽默飛世爾在儀器儀表行業(yè)擁有一定的地位,品牌價值持續(xù)增長,有望成為行業(yè)中的佼佼者。我們在發(fā)展業(yè)務(wù)的同時,進(jìn)一步推動了品牌價值完善。隨著業(yè)務(wù)能力的增長,以及品牌價值的提升,也逐漸形成儀器儀表綜合一體化能力。禹重科技始終保持在儀器儀表領(lǐng)域優(yōu)先的前提下,不斷優(yōu)化業(yè)務(wù)結(jié)構(gòu)。在光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理等領(lǐng)域承攬了一大批高精尖項目,積極為更多儀器儀表企業(yè)提供服務(wù)。