在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃-捕集進樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。上海禹重實業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司,歡迎您的來電!阜陽進口捕集裝置廠家直銷
影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。崇明區(qū)全自動固液一體捕集裝置廠家直銷上海禹重實業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,歡迎新老客戶來電!
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項: 樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。 捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度比較高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。 連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
吹掃捕集儀的主要特點:通用性能強:可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用。操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高:只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成,因而樣品重復(fù)性好;主機中超大觸摸液晶板設(shè)計,可全程控溫、操作命令。冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷,制冷溫度可達-30℃(室溫20℃時),滿足大部分低溫富集需求。捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>1800℃/分。內(nèi)置泡沫傳感器,可檢測到吹掃管內(nèi)的泡沫,以防止污染樣品的途徑,保護整個分析系統(tǒng)。上海禹重實業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,有想法可以來我司咨詢!
使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項: 吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。 解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。 吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,讓您滿意,歡迎新老客戶來電!阜陽進口捕集裝置廠家直銷
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吹掃捕集法原理吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。右圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡而言之,吹掃捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。阜陽進口捕集裝置廠家直銷
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