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    更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體批發(fā)廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州品質(zhì)材料中間體批發(fā)價

    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮氣或者氬氣的保護(hù)下進(jìn)行。再一方面，本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。常州品質(zhì)材料中間體批發(fā)價材料中間體有用嗎？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備，例如通過如下方法制備：在本申請的一些具體實施方案中，式viii化合物推薦為式viii-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。

    填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設(shè)置見下表，流速，檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設(shè)置如下：所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負(fù)，接口電壓：(正)，(負(fù))，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測波長，檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測，(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg，精確至，于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線；。材料中間體廠家，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸，滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全；然后滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機相合并，再進(jìn)行洗滌；所述有機相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件，使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高，同時產(chǎn)品產(chǎn)量不降低，反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。材料中間體怎么樣，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城技術(shù)材料中間體聯(lián)系方式

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    在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團(tuán)，只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3，4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。常州品質(zhì)材料中間體批發(fā)價

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