泰州技術(shù)材料中間體批發(fā)價(jià)

    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實(shí)例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實(shí)例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“低級(jí)烷基”、“低級(jí)烷氧基”、“低級(jí)烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個(gè)，或1-6個(gè)或1-5個(gè)或1-4個(gè)或1-3個(gè)或1-2個(gè)的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語(yǔ)“鹽”的實(shí)例包括通過(guò)本文所述化合物與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。材料中間體有用嗎？歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。泰州技術(shù)材料中間體批發(fā)價(jià)

    例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語(yǔ)“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示，該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)?！半s環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環(huán)基(1，3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán)，其具有6-14個(gè)碳原子，推薦具有6-12個(gè)碳原子，更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán)，具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子，其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子，其余環(huán)原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。安徽新材料材料中間體銷(xiāo)售價(jià)格材料中間體哪里便宜？歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    ③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離情況，峰型，總分析時(shí)間等結(jié)果，更終選擇的柱溫為40℃。：，更終選擇meoh作為有機(jī)相。，流速：用較低極性流動(dòng)相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況；＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)；：，通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相梯度，已達(dá)到較好的雜質(zhì)分離度，較短的分析時(shí)間，更終選擇的流動(dòng)相比例設(shè)置如下：：稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過(guò)，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線(xiàn)。：稱(chēng)取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過(guò)，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)讀出含量，根據(jù)公式計(jì)算出實(shí)際含量。

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。材料中間體廠家，推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實(shí)施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸199g()。實(shí)施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。材料中間體品牌怎么樣，歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。安徽新材料材料中間體銷(xiāo)售價(jià)格

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    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)，反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。另一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。泰州技術(shù)材料中間體批發(fā)價(jià)

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