南京PVP材料中間體聯(lián)系方式

    除非另有說明，否則所用的通用化學(xué)術(shù)語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個(gè)碳原子，即基團(tuán)包含1個(gè)碳原子，2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子或4個(gè)碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個(gè)碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個(gè)整數(shù)，例如“1-10個(gè)碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子、6個(gè)碳原子、7個(gè)碳原子、8個(gè)碳原子、9個(gè)碳原子或10個(gè)碳原子。材料中間體哪個(gè)好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京PVP材料中間體聯(lián)系方式

    在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。蘇州品質(zhì)材料中間體供應(yīng)商材料中間體銷售價(jià)格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關(guān)申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷ｍ?xiàng)申請的權(quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù)：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實(shí)施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護(hù)基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個(gè)步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長達(dá)64小時(shí)，并需要通過柱層析純化產(chǎn)物，因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應(yīng)試劑dppa價(jià)格高，也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：一方面。

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，加入堿時(shí)的溫度為不大于25℃，推薦為不大于0℃，更推薦為不大于-30℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸，然后所得混合物再與式vii化合物進(jìn)行接觸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，步驟(2)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，式v化合物與式vii化合物可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100，也可以為1∶1-1∶5。例如，在本申請的一些具體實(shí)施方案中，式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體批發(fā)廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    1h)-酮與％的發(fā)煙硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約，直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100％，反應(yīng)初期原料并未全溶，處于分散狀態(tài)，但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后，混合物中的理論水量為零，理論的so3量為11％重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率約為96％,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法，產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實(shí)施例可以看出，與對比例1和對比例2相比，實(shí)施例1～實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低，從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低，不只縮短了后處理的難度，而且大緩解了廢水處理的壓力。同時(shí)，通過對產(chǎn)物分析可以看出，本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低，反應(yīng)的選擇性提高，產(chǎn)品含量提高。以上所述，只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。材料中間體哪個(gè)好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州材料中間體聯(lián)系方式

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    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，提高產(chǎn)品收率，減少廢酸的產(chǎn)生量，清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，該化合物結(jié)構(gòu)式為：其中，r1為-chf2，r2為-no2，x為-cl或-f；所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為：其中，r1為-chf2，x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中，溶劑為烷烴或烯烴；所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種；溶劑的投料重量為原料重量的2～4倍，推薦為～3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1～15:1～2，推薦為1：2～12：1～，進(jìn)一步推薦為1：3～8：1～。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，包含以下步驟：s1：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)；s2：反應(yīng)完全后，將物料緩慢倒入冰水中，攪拌后分層，棄去水相，有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑，干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中，發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種，第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。南京PVP材料中間體聯(lián)系方式

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