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來源: 發(fā)布時間:2022-09-23

    同時配合設(shè)置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12,導(dǎo)料管12穿過圓臺部15。材料中間體服務(wù)哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江醫(yī)藥中間體材料中間體現(xiàn)貨

    5-己二酮進行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。泰州PVP材料中間體銷售電話材料中間體工廠,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,與次氯酸鹽接觸時的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。

    其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數(shù)較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的炔基基團,本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此,舉例而言,環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán),而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價飽和烴環(huán),其包含3-約15個成環(huán)碳原子或3-約10個成環(huán)碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環(huán)原子,環(huán)烷基的實例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨或組合使用的術(shù)語“低級環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環(huán)原子或者3至6個成環(huán)原子。材料中間體哪里有?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收氯仿,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1:向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收二氯甲烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸199g()。實施例4s1:向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。材料中間體公司有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京綜合材料中間體價格表

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    使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)6小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸121g()。測定所得固體產(chǎn)物的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下:1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實施例2s1:向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進行萃取。鎮(zhèn)江醫(yī)藥中間體材料中間體現(xiàn)貨

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