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    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實(shí)例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實(shí)例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“低級(jí)烷基”、“低級(jí)烷氧基”、“低級(jí)烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個(gè)，或1-6個(gè)或1-5個(gè)或1-4個(gè)或1-3個(gè)或1-2個(gè)的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語(yǔ)“鹽”的實(shí)例包括通過(guò)本文所述化合物與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。材料中間體哪家靠譜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州黏膜劑材料中間體銷售電話

    更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。淮安黏膜劑材料中間體銷售電話材料中間體廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測(cè)方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來(lái)發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過(guò)化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡(jiǎn)單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單方便，能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，采用hplc定性定量檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體供應(yīng)商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡(jiǎn)便操作的硝化方法，對(duì)唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國(guó)專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對(duì)芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過(guò)程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過(guò)量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會(huì)產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對(duì)環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過(guò)程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無(wú)法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。材料中間體服務(wù)哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江化妝品材料中間體銷售公司

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    第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時(shí)，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。滴加混酸時(shí)的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時(shí)，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸，滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全；然后滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機(jī)相合并，再進(jìn)行洗滌；所述有機(jī)相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件，使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高，同時(shí)產(chǎn)品產(chǎn)量不降低，反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。蘇州黏膜劑材料中間體銷售電話

常州泰涵化工科技有限公司是一家有著雄厚實(shí)力背景、信譽(yù)可靠、勵(lì)精圖治、展望未來(lái)、有夢(mèng)想有目標(biāo)，有組織有體系的公司，堅(jiān)持于帶領(lǐng)員工在未來(lái)的道路上大放光明，攜手共畫藍(lán)圖，在江蘇省等地區(qū)的化工行業(yè)中積累了大批忠誠(chéng)的客戶粉絲源，也收獲了良好的用戶口碑，為公司的發(fā)展奠定的良好的行業(yè)基礎(chǔ)，也希望未來(lái)公司能成為*****，努力為行業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展奉獻(xiàn)出自己的一份力量，我們相信精益求精的工作態(tài)度和不斷的完善創(chuàng)新理念以及自強(qiáng)不息，斗志昂揚(yáng)的的企業(yè)精神將**常州泰涵化工供應(yīng)和您一起攜手步入輝煌，共創(chuàng)佳績(jī)，一直以來(lái)，公司貫徹執(zhí)行科學(xué)管理、創(chuàng)新發(fā)展、誠(chéng)實(shí)守信的方針，員工精誠(chéng)努力，協(xié)同奮取，以品質(zhì)、服務(wù)來(lái)贏得市場(chǎng)，我們一直在路上！