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    本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術：：有機發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發(fā)光半導體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點，近些年來發(fā)展迅速。有機發(fā)光材料是一種通過化學合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發(fā)光材料重要中間體，結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成，定量的準確性影響到投料量的計算和更終產率。oled行業(yè)對材料的要求很高，整個生產過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析，對控制本中間體的質量提供有效保障。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準確檢測樣品含量。式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體工廠，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州綜合材料中間體供應商

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用試劑廉價易得，制備步驟簡單易操作，不只明顯提高了收率，而且產品具有高純度，因此本申請所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產。術語及定義除非另有定義，否則本文所有科技術語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領域技術人員通常理解的涵義相同。除非另有說明，本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術語有多個定義，以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址，應理解這種標識符會改變，因特網上的特定信息來去自由，但是通過搜索因特網或其它合適的參考資源可以找到相應的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應理解，上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋，而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中，除非另有特別說明，否則使用單數(shù)時也包括復數(shù)。應注意的是，除非上下文明確指示，否則在說明書和所附權利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復數(shù)形式。還應注意，除非另有說明，否則所用“或”表示“和/或”。此外，所用術語“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。南通綜合材料中間體銷售價格材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產權局提交的申請?zhí)枮閷ｍ椛暾埖臋嘁?。本申請涉及調節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調節(jié)相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應長達64小時，并需要通過柱層析純化產物，因此該方法不適應工業(yè)化生產。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應試劑dppa價格高，也不適應工業(yè)化生產。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應工業(yè)化生產的需求。技術實現(xiàn)要素：一方面。

    4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1，6-二酸鹽(hexyne-1，6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下，溶劑化物指水合物，即溶劑分子為水分子，本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體品牌怎么樣，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    具體實施方式以下結合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步地詳細介紹，需要說明的是，實施例只用于進一步解釋本發(fā)明內容，方便本技術領域技術人員理解，并不限制本發(fā)明的保護范圍，相關人員對本發(fā)明顯而易見的改變，仍然在本發(fā)明要求的保護范圍之內。在下列實施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學純產品。在下列實施例中，使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產)，采用液相色譜定量測試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1：硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的純度m2：芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時。材料中間體怎么選，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇醫(yī)藥中間體材料中間體價格表

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    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時，反應溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。揚州綜合材料中間體供應商

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