常州質(zhì)量材料中間體價(jià)格表

    除非另有說明，否則所用的通用化學(xué)術(shù)語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個(gè)碳原子，即基團(tuán)包含1個(gè)碳原子，2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子或4個(gè)碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個(gè)碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個(gè)整數(shù)，例如“1-10個(gè)碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子、6個(gè)碳原子、7個(gè)碳原子、8個(gè)碳原子、9個(gè)碳原子或10個(gè)碳原子。材料中間體價(jià)格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州質(zhì)量材料中間體價(jià)格表

    nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中。蘇州新材料材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體服務(wù)哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    1h)-酮與％的發(fā)煙硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約，直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100％，反應(yīng)初期原料并未全溶，處于分散狀態(tài)，但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后，混合物中的理論水量為零，理論的so3量為11％重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率約為96％,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對(duì)比例1的后處理方法，產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實(shí)施例可以看出，與對(duì)比例1和對(duì)比例2相比，實(shí)施例1～實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低，從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低，不只縮短了后處理的難度，而且大緩解了廢水處理的壓力。同時(shí)，通過對(duì)產(chǎn)物分析可以看出，本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低，反應(yīng)的選擇性提高，產(chǎn)品含量提高。以上所述，只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

    在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團(tuán)，只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對(duì)甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3，4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，所述催化劑推薦為對(duì)甲苯磺酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。材料中間體價(jià)格哪家便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發(fā)煙硫酸(％,)和發(fā)煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。材料中間體供應(yīng)商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州新材料材料中間體報(bào)價(jià)

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    結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法，只使用普通的c18柱和簡(jiǎn)單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡(jiǎn)單，結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長(zhǎng)柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，后續(xù)檢測(cè)用保留時(shí)間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測(cè)器；varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機(jī)。常州質(zhì)量材料中間體價(jià)格表

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