揚(yáng)州醫(yī)藥中間體材料中間體聯(lián)系方式

    ×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢(shì)，但其柱壓過(guò)高，對(duì)于非超高液相來(lái)說(shuō)，影響到儀器壽命；從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見(jiàn)附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果，發(fā)現(xiàn)4個(gè)柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求，總分析時(shí)間45℃更短，但與柱溫40℃時(shí)相差不大，由于高柱溫對(duì)色譜柱與儀器有損害，更終選擇的柱溫為40℃。(見(jiàn)附圖5)6.調(diào)整流動(dòng)相：，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對(duì)雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢(shì)，但在總分析時(shí)間上相差不大，而甲醇可以通過(guò)后期調(diào)整流動(dòng)相中水相比例來(lái)達(dá)到雜質(zhì)分離，鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴，為了節(jié)省檢測(cè)成本，更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見(jiàn)附圖6)，流速：用較低極性流動(dòng)相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況。＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離很好，更大保留的雜質(zhì)是，總分析時(shí)間為35min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離良好。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里？歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。揚(yáng)州醫(yī)藥中間體材料中間體聯(lián)系方式

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，式iv化合物與2，5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100，也可以為1∶1-1∶2。例如，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟(2)中，式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)?？梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為正丁基鋰。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。徐州新材料材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體哪家優(yōu)惠？推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測(cè)方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱(chēng)為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來(lái)發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過(guò)化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類(lèi)配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中需要一種靈敏度高，專(zhuān)屬性好，簡(jiǎn)單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專(zhuān)屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單方便，能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，采用hplc定性定量檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體批發(fā)，歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù)：反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器，通過(guò)對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置，實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品，用來(lái)完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過(guò)程的壓力容器，例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等；材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過(guò)程中也需要用到反應(yīng)釜，現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般，使得反應(yīng)不夠充分，所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體，所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩，所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔，所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部，且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)，所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管，所述導(dǎo)料管穿過(guò)圓臺(tái)部。材料中間體要多少錢(qián)？推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。江蘇品質(zhì)材料中間體批發(fā)

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    取適量過(guò)，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，平行實(shí)驗(yàn)6份，結(jié)果見(jiàn)下表：編號(hào)1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測(cè)結(jié)果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好。——加標(biāo)回收稱(chēng)取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)母液5ml(等同加標(biāo)5mg)、10ml(等同加標(biāo)10mg)、20ml(等同加標(biāo)20mg)三個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)加標(biāo)點(diǎn)進(jìn)行3平行實(shí)驗(yàn)，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過(guò)，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，根據(jù)以下回收率公式計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)下表：結(jié)果，三個(gè)濃度點(diǎn)的加標(biāo)回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视?jì)算公式：式中：p——回收率，％c1——加標(biāo)樣測(cè)定值，％c2——試樣本底測(cè)定值，％c3——加標(biāo)量，％3.線性與范圍稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過(guò)，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線，得到相關(guān)系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。。揚(yáng)州醫(yī)藥中間體材料中間體聯(lián)系方式