宿遷綜合材料中間體生產(chǎn)廠家

來源: 發(fā)布時間:2022-08-03

    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術(shù)語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨或組合使用的術(shù)語“低級烷基”、“低級烷氧基”、“低級烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個,或1-6個或1-5個或1-4個或1-3個或1-2個的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語“鹽”的實例包括通過本文所述化合物與無機酸或有機酸或無機堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。材料中間體有用嗎?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷綜合材料中間體生產(chǎn)廠家

    2)對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)下列公式計算出實際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術(shù)方案來實現(xiàn):通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進行專屬性確證,用dad確定更佳檢測波長,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對普通粗品進行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長即為檢測波長,更終選擇的檢測波長為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。南通進口材料中間體報價材料中間體供應(yīng)商有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本文單獨或組合使用的術(shù)語“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫,但不限于這些原子。在出現(xiàn)兩個或更多雜原子的實施方式中,所述兩個或更多雜原子可彼此相同,或者所述兩個或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個碳原子,或具有1-約10個碳原子,推薦1-6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級烷基”是指碳數(shù)較少的烷基,例如其具有1-約8個碳原子,推薦1-約6個碳原子,或1-約4個碳原子。本文的烷基實例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基、2-甲基-2-丙基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-3-丁基、2,2-二甲基-1-丙基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2,2-二甲基-1-丁基、3,3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基和己基,以及更長的烷基基團,如庚基和辛基等。本文中出現(xiàn)數(shù)字范圍時。

    具體實施方式實施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸(),加熱回流2小時。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g,收率92%),該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應(yīng)體系氮氣置換并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮氣置換并冷卻到-30℃。然后,在氮氣保護下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。材料中間體型號,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù):芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計中常備作為有效的活性基團,其結(jié)構(gòu)式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發(fā)煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸,而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大,在生產(chǎn)過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。材料中間體品牌怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫質(zhì)量材料中間體報價

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    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,加入堿時的溫度為不大于25℃,推薦為不大于0℃,更推薦為不大于-30℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸,然后所得混合物再與式vii化合物進行接觸。在本申請的一些具體實施方案中,步驟(2)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶5。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。宿遷綜合材料中間體生產(chǎn)廠家