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    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時，反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。材料中間體供應(yīng)商有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江PVP材料中間體生產(chǎn)廠家

    反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫攪拌3天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產(chǎn)物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。常州醫(yī)藥中間體材料中間體供應(yīng)商材料中間體哪家靠譜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    具體實施方式實施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸()，加熱回流2小時。待體系冷卻后，分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗，并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g，收率92％)，該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。實施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氫呋喃()，攪拌5分鐘至體系混合均勻，反應(yīng)體系氮氣置換并冷卻至-30℃，緩慢滴加正丁基鋰溶液(，438ml)，保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后，在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml)，氮氣置換并冷卻到-30℃。然后，在氮氣保護下，將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘，加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水()，分液。

    取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，平行實驗6份，結(jié)果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結(jié)果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好?！訕嘶厥辗Q取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品，每個加標點進行3平行實驗，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，根據(jù)以下回收率公式計算回收率，結(jié)果見下表：結(jié)果，三個濃度點的加標回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视嬎愎剑菏街校簆——回收率，％c1——加標樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標量，％3.線性與范圍稱取標準樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線，得到相關(guān)系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。。材料中間體工廠，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用試劑廉價易得，制備步驟簡單易操作，不只明顯提高了收率，而且產(chǎn)品具有高純度，因此本申請所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語及定義除非另有定義，否則本文所有科技術(shù)語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說明，本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術(shù)語有多個定義，以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址，應(yīng)理解這種標識符會改變，因特網(wǎng)上的特定信息來去自由，但是通過搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應(yīng)理解，上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋，而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中，除非另有特別說明，否則使用單數(shù)時也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是，除非上下文明確指示，否則在說明書和所附權(quán)利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意，除非另有說明，否則所用“或”表示“和/或”。此外，所用術(shù)語“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。材料中間體價錢多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海綜合材料中間體市場報價

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    ③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從總分析時間與對雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質(zhì)的分離情況，峰型，總分析時間等結(jié)果，更終選擇的柱溫為40℃。：，更終選擇meoh作為有機相。，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況；＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質(zhì)的保留時間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)；：，通過調(diào)整流動相梯度，已達到較好的雜質(zhì)分離度，較短的分析時間，更終選擇的流動相比例設(shè)置如下：：稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)公式計算出實際含量。浙江PVP材料中間體生產(chǎn)廠家