浙江黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡(jiǎn)便操作的硝化方法，對(duì)唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國(guó)專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對(duì)芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會(huì)產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對(duì)環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。材料中間體價(jià)格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

    取適量過，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，平行實(shí)驗(yàn)6份，結(jié)果見下表：編號(hào)1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測(cè)結(jié)果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好?！訕?biāo)回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)母液5ml(等同加標(biāo)5mg)、10ml(等同加標(biāo)10mg)、20ml(等同加標(biāo)20mg)三個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)加標(biāo)點(diǎn)進(jìn)行3平行實(shí)驗(yàn)，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，根據(jù)以下回收率公式計(jì)算回收率，結(jié)果見下表：結(jié)果，三個(gè)濃度點(diǎn)的加標(biāo)回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视?jì)算公式：式中：p——回收率，％c1——加標(biāo)樣測(cè)定值，％c2——試樣本底測(cè)定值，％c3——加標(biāo)量，％3.線性與范圍稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線，得到相關(guān)系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。。徐州PVP材料中間體批發(fā)價(jià)材料中間體哪里便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烷基，本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴，其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個(gè)碳原子，或具有2-約10個(gè)碳原子，更推薦2-約6個(gè)碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型，并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烯基”是指碳數(shù)較少的烯基，例如其具有2-約8個(gè)碳原子，推薦2-約6個(gè)碳原子，或2-約4個(gè)碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch＝ch2)、1-丙烯基(-ch2ch＝ch2)、異丙烯基(-c(ch3)＝ch2)、丁烯基和1，3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí)，例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烯基，本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴。

    x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發(fā)煙硫酸(％,)和發(fā)煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。材料中間體價(jià)格是多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，式x化合物先與堿接觸，再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。材料中間體大概多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

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    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代；在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基。浙江黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除危化品），水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營(yíng)和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國(guó)家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司，致力于發(fā)展為創(chuàng)新務(wù)實(shí)、誠(chéng)實(shí)可信的企業(yè)。常州泰涵深耕行業(yè)多年，始終以客戶的需求為向?qū)?，為客戶提供高質(zhì)量的光引發(fā)劑。常州泰涵始終以本分踏實(shí)的精神和必勝的信念，影響并帶動(dòng)團(tuán)隊(duì)取得成功。常州泰涵始終關(guān)注自身，在風(fēng)云變化的時(shí)代，對(duì)自身的建設(shè)毫不懈怠，高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。