本發(fā)明涉及反應釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜。背景技術(shù):反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器,通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計與參數(shù)配置,實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應釜廣泛應用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應器、反應鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應釜,現(xiàn)有的反應釜攪拌效果一般,使得反應不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜技術(shù)實現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部,且圓臺部與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機,所述中空軸電機輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導料管,所述導料管穿過圓臺部。材料中間體大概多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫材料中間體批發(fā)價
反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫攪拌3天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產(chǎn)物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。鎮(zhèn)江化妝品材料中間體批發(fā)材料中間體廠家,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應當理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團,只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。
其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基和乙基。材料中間體有什么作用?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2)對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據(jù)下列公式計算出實際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術(shù)方案來實現(xiàn):通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證,用dad確定更佳檢測波長,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標準曲線,對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標準品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對標準品溶液進行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長即為檢測波長,更終選擇的檢測波長為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。材料中間體質(zhì)量怎么樣?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江化妝品材料中間體批發(fā)
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所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃,更推薦為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進一步包括加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7。無錫材料中間體批發(fā)價
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