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其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體服務怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州技術材料中間體報價
例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烷基,本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨或組合使用的術語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團中的雙鍵可以為順式或反式構型,并應被理解為包含所述兩種異構體。本文單獨或組合使用的“低級烯基”是指碳數(shù)較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨或組合使用的術語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。鹽城化妝品材料中間體價格表材料中間體銷售價格。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中。
取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據(jù)含量公式計算出實際含量,平行實驗6份,結果見下表:編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,%檢測結果,%:樣品6平行的rsd為%,精密度良好?!訕嘶厥辗Q取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,然后,在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品,每個加標點進行3平行實驗,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據(jù)含量公式計算出實際含量,根據(jù)以下回收率公式計算回收率,結果見下表:結果,三個濃度點的加標回收率在%~%之間,回收率良好?;厥章视嬎愎剑菏街校簆——回收率,%c1——加標樣測定值,%c2——試樣本底測定值,%c3——加標量,%3.線性與范圍稱取標準樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線,得到相關系數(shù)r=,表明在此濃度范圍內濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系。。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收氯仿,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1:向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應3小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收二氯甲烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸199g()。實施例4s1:向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。材料中間體有用嗎?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。品質材料中間體
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本申請?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。揚州技術材料中間體報價
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