上海化妝品材料中間體批發(fā)

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會(huì)產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。材料中間體一般多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上?；瘖y品材料中間體批發(fā)

    且圓臺部與導(dǎo)料管焊接固定，所述導(dǎo)料管側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu)，且導(dǎo)料管底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿，所述釜體底端設(shè)有出料管，且出料管上對夾設(shè)置有閥門件，所述釜體內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件，且釜體外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件，所述翻料組件包括半筒部，且半筒部一端設(shè)有四分之一球體部，所述半筒部內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部一端焊接有弧形網(wǎng)板。推薦地，所述電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體側(cè)壁的l型支架，且l型支架側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板，所述固定板通過螺栓與中空軸電機(jī)側(cè)壁固定連接。推薦地，所述傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部上的轉(zhuǎn)軸，且轉(zhuǎn)軸與釜體形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述轉(zhuǎn)軸一端穿過釜體固定連接有齒輪，所述轉(zhuǎn)軸與釜體形成密封連接。推薦地，所述金屬罩下沿內(nèi)側(cè)開有呈環(huán)形分布的齒槽，且齒槽與齒輪嚙合。推薦地，所述釜體兩側(cè)均焊接有固定耳塊，且兩個(gè)固定耳塊底部均開有固定孔。推薦地，所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管。推薦地，所述中空軸電機(jī)連有開關(guān)，且開關(guān)連有電源線。本發(fā)明中的有益效果：通過設(shè)置的中空軸電機(jī)，配合設(shè)置的傳動(dòng)組件，可以實(shí)現(xiàn)翻料組件在反應(yīng)釜內(nèi)翻動(dòng)，更好的混合物料。上?；瘖y品材料中間體批發(fā)材料中間體哪里有？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。

    填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動(dòng)相為甲醇:水，比例設(shè)置見下表，流速，檢測分析時(shí)間不低于15分鐘。流動(dòng)相比例設(shè)置如下：所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負(fù)，接口電壓：(正)，(負(fù))，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測波長，檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測，(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg，精確至，于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線；。材料中間體哪家靠譜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備，例如通過如下方法制備：在本申請的一些具體實(shí)施方案中，式viii化合物推薦為式viii-0化合物，在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體有什么作用？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上?；瘖y品材料中間體批發(fā)

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    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，提高產(chǎn)品收率，減少廢酸的產(chǎn)生量，清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，該化合物結(jié)構(gòu)式為：其中，r1為-chf2，r2為-no2，x為-cl或-f；所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為：其中，r1為-chf2，x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中，溶劑為烷烴或烯烴；所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種；溶劑的投料重量為原料重量的2～4倍，推薦為～3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1～15:1～2，推薦為1：2～12：1～，進(jìn)一步推薦為1：3～8：1～。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，包含以下步驟：s1：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)；s2：反應(yīng)完全后，將物料緩慢倒入冰水中，攪拌后分層，棄去水相，有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑，干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中，發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種，第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。上?；瘖y品材料中間體批發(fā)

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除危化品），水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司，致力于發(fā)展為創(chuàng)新務(wù)實(shí)、誠實(shí)可信的企業(yè)。常州泰涵擁有一支經(jīng)驗(yàn)豐富、技術(shù)創(chuàng)新的專業(yè)研發(fā)團(tuán)隊(duì)，以高度的專注和執(zhí)著為客戶提供光引發(fā)劑。常州泰涵致力于把技術(shù)上的創(chuàng)新展現(xiàn)成對用戶產(chǎn)品上的貼心，為用戶帶來良好體驗(yàn)。常州泰涵始終關(guān)注化工行業(yè)。滿足市場需求，提高產(chǎn)品價(jià)值，是我們前行的力量。