淮安技術材料中間體批發(fā)價

來源: 發(fā)布時間:2022-06-12

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿,其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上;其中當試劑為鹽酸和堿時,先加入鹽酸使反應進行一段時間,然后再加入堿;所述一段時間不特別限定,可以根據(jù)需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中,所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,反應溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為80℃。另一方面,本申請?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物。材料中間體哪家靠譜?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司?;窗布夹g材料中間體批發(fā)價

    本發(fā)明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結(jié)構(gòu)式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發(fā)煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸,而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大,在生產(chǎn)過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的缺陷和不足。山東材料中間體材料中間體哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進行反應制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。

    總分析時間為25min。:,流動相比例設置如下結(jié)果:主峰與前后one個雜質(zhì)的分離度分別為,均>,總分析時間為15min。:,流動相比例設置如下結(jié)果:主峰與前后one個雜質(zhì)的分離度分別為,達不到>。7.更終色譜條件:色譜柱為×150mm5μm,流速為,柱溫為40℃,檢測波長為325nm,流動相比例設置如下:8.繪制標準曲線:稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用保留時間定性(見附圖8),用標準曲線讀出含量,根據(jù)如下公式計算出實際含量。式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證?!?平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻。材料中間體型號,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    且圓臺部15與導料管12焊接固定,導料管12側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設有出料管1,且出料管1上對夾設置有閥門件,釜體2內(nèi)壁轉(zhuǎn)動設置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14,且釜體2外側(cè)設有用于驅(qū)動翻料組件14旋轉(zhuǎn)的傳動組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設有四分之一球體部16,半筒部17內(nèi)壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網(wǎng)板18。本發(fā)明中,電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側(cè)壁的l型支架5,且l型支架5側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過螺栓與中空軸電機7側(cè)壁固定連接,傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉(zhuǎn)軸9,且轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成轉(zhuǎn)動連接,轉(zhuǎn)軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4,轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內(nèi)側(cè)開有呈環(huán)形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側(cè)均焊接有固定耳塊3,且兩個固定耳塊3底部均開有固定孔,中空軸電機7輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動連接有進料管8,中空軸電機7連有開關,且開關連有電源線。使用時,將物料由進料管8和導料管12輸入到釜體2中,通過控制中空軸電機7工作,帶動金屬罩10和導料管12轉(zhuǎn)動,實現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉(zhuǎn),實現(xiàn)物料的攪拌。材料中間體質(zhì)量怎么樣?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫綜合材料中間體現(xiàn)貨

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    相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷m椛暾埖臋?quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術:n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物,其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物,該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺,其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法,該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下,且步驟繁瑣,與乙基氯甲酸酯反應長達64小時,并需要通過柱層析純化產(chǎn)物,因此該方法不適應工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46%,且所用的反應試劑dppa價格高,也不適應工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法,以適應工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術實現(xiàn)要素:一方面?;窗布夹g材料中間體批發(fā)價

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務。化工原料及產(chǎn)品(除?;罚幚韯?、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業(yè)務,光固化領域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司,致力于發(fā)展為創(chuàng)新務實、誠實可信的企業(yè)。常州泰涵深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的光引發(fā)劑。常州泰涵始終以本分踏實的精神和必勝的信念,影響并帶動團隊取得成功。常州泰涵始終關注化工行業(yè)。滿足市場需求,提高產(chǎn)品價值,是我們前行的力量。