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其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代;在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基。材料中間體廠家,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽黏膜劑材料中間體報(bào)價(jià)
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí),反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。另一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。安徽黏膜劑材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
1h)-酮與%的發(fā)煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約,直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,反應(yīng)初期原料并未全溶,處于分散狀態(tài),但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行,有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對(duì)比例1的后處理方法,產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過(guò)上述實(shí)施例可以看出,與對(duì)比例1和對(duì)比例2相比,實(shí)施例1~實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時(shí),通過(guò)對(duì)產(chǎn)物分析可以看出,本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低,反應(yīng)的選擇性提高,產(chǎn)品含量提高。以上所述,只用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟:i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng);ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽;iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中使式x化合物先與堿接觸,然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。材料中間體哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。材料中間體價(jià)格是多少?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽黏膜劑材料中間體報(bào)價(jià)
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本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù):芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲(chóng)除草等多種生物活性,因此,在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán),其結(jié)構(gòu)式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡(jiǎn)便操作的硝化方法,對(duì)唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國(guó)專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發(fā)煙硝酸作為硝化試劑,對(duì)芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過(guò)程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過(guò)量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會(huì)產(chǎn)生了大量的廢酸,而這些廢酸對(duì)環(huán)境的污染性很大,在生產(chǎn)過(guò)程中不易處理,再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無(wú)法得到充分利用,不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。安徽黏膜劑材料中間體報(bào)價(jià)
常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營(yíng)范圍是化工,擁有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和良好的市場(chǎng)口碑。公司業(yè)務(wù)分為光引發(fā)劑等,目前不斷進(jìn)行創(chuàng)新和服務(wù)改進(jìn),為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。公司注重以質(zhì)量為中心,以服務(wù)為理念,秉持誠(chéng)信為本的理念,打造化工良好品牌。在社會(huì)各界的鼎力支持下,持續(xù)創(chuàng)新,不斷鑄造***服務(wù)體驗(yàn),為客戶成功提供堅(jiān)實(shí)有力的支持。