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    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體價(jià)格表，推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。品質(zhì)材料中間體銷(xiāo)售電話(huà)

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。再一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要加入合適的堿，然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃。上海材料中間體銷(xiāo)售公司材料中間體哪家好？推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有機(jī)濾膜；hplc級(jí)甲醇、乙腈；其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，設(shè)置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負(fù)接口電壓：(正)，(負(fù))q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結(jié)果與理論值一致。(見(jiàn)附圖1)2.通過(guò)nmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析結(jié)果與理論值一致。3.通過(guò)dad檢測(cè)器進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配樣濃度為100mg/l，在200nm～700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描，吸收峰有兩個(gè)，分別為210nm與325nm，因210nm接近流動(dòng)相的紫外截止波長(zhǎng)，更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。(見(jiàn)附圖2)4.選擇合適的色譜柱：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從結(jié)果來(lái)看，長(zhǎng)柱的分析時(shí)間普遍較長(zhǎng)，為了提高效率與降低流動(dòng)相的使用量，減少資源消耗與對(duì)環(huán)境的污染，后期使用短柱作優(yōu)化；從4根短柱的結(jié)果來(lái)看。

    例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語(yǔ)“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示，該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)。“雜環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環(huán)基(1，3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán)，其具有6-14個(gè)碳原子，推薦具有6-12個(gè)碳原子，更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán)，具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子，其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子，其余環(huán)原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體大概多少錢(qián)？推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體批發(fā)廠家，推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。浙江材料中間體銷(xiāo)售公司

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    推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。品質(zhì)材料中間體銷(xiāo)售電話(huà)

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