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    5-己二酮進行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應(yīng)制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viiia化合物，(5)式viiia化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面，本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體報價，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通進口材料中間體市場報價

    具體實施方式實施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸()，加熱回流2小時。待體系冷卻后，分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗，并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g，收率92％)，該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。實施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氫呋喃()，攪拌5分鐘至體系混合均勻，反應(yīng)體系氮氣置換并冷卻至-30℃，緩慢滴加正丁基鋰溶液(，438ml)，保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后，在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml)，氮氣置換并冷卻到-30℃。然后，在氮氣保護下，將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘，加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水()，分液。江蘇新材料材料中間體現(xiàn)貨材料中間體型號，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    除非另有說明，否則所用的通用化學(xué)術(shù)語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團是指該部分中具有1-4個碳原子，即基團包含1個碳原子，2個碳原子、3個碳原子或4個碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個整數(shù)，例如“1-10個碳原子”是指該基團可具有1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子、6個碳原子、7個碳原子、8個碳原子、9個碳原子或10個碳原子。

    其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備，例如通過如下方法制備：在本申請的一些具體實施方案中，式viii化合物推薦為式viii-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體價格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應(yīng)過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中間體批發(fā)廠家，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州黏膜劑材料中間體現(xiàn)貨

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    其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。南通進口材料中間體市場報價

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