安慶需要多長時間結(jié)構(gòu)確證

來源: 發(fā)布時間:2023-09-18

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復(fù)雜結(jié)構(gòu)化合物,當(dāng)一般的1H和13C譜不能對每個質(zhì)子和碳原子明確歸屬時,或圖譜峰過于擁擠,對解析結(jié)果有所疑問,應(yīng)考慮采用合適的其它技術(shù)確證,如1H譜中的各種去偶譜,H—Hcosy,以及局部圖形放大,13C譜中的Dept譜,以及H—C cosy。

 總之,務(wù)求對分子中全部H和C有合理和明確的解析。

       1H譜解析中所得數(shù)據(jù)應(yīng)按規(guī)定列表。對多重性明確的質(zhì)子,應(yīng)計算并列出相應(yīng)偶合常數(shù)J。13C譜解析數(shù)據(jù)也應(yīng)按歸定列表。Dept譜,H—H cosy譜,H-C cosy譜的解析和數(shù)據(jù),除必要的文字說明外,也可列表,或在1H譜和13C譜數(shù)據(jù)表中增加相應(yīng)的欄目列出。 深圳結(jié)構(gòu)確證咨詢怎么做化學(xué)藥品結(jié)構(gòu)確證,找微譜!

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測試樣品必須是申報資料中所用生產(chǎn)工藝所得,按申報資料中精制方法精制。純度要求>99%,純度檢測按定方法。應(yīng)說明精制方法、樣品純度和純度檢測方法,附有關(guān)圖譜和數(shù)據(jù)。對照品指申報藥 物為已知結(jié)構(gòu)藥 物時,從有合法生產(chǎn)資格的非申報單位得到的符合法定標(biāo)準(zhǔn)的原料藥樣品應(yīng)提供對照品來源的合法證明、批號、提取精制方法、純度、純度檢測方法及相關(guān)圖譜。

微譜始終秉承“服務(wù)不止于檢測”的客戶服務(wù)理念,目前已與包括眾多世界500強(qiáng)企業(yè)在內(nèi)的近10萬家客戶建立了合作。

H-H COSY:在氫-氫相關(guān)譜上的橫軸耦合縱軸均設(shè)定成為氫的化學(xué)位移,兩個坐標(biāo)軸上則畫有通常的一維譜,相互偶合的氫核給出交叉峰。

HMBC:(遠(yuǎn)程C-H COSY),C和H遠(yuǎn)程相關(guān)譜,2JCH,3JCH,相隔2個鍵或3個鍵的碳?xì)潢P(guān)系

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4.半合成化合物分子母核的結(jié)構(gòu)為已知并在合成過程中未發(fā)生改變的,可適當(dāng)簡化對母核部分結(jié)構(gòu)的確證工作。重點(diǎn)在新的和發(fā)生改變的側(cè)鏈和取代的結(jié)構(gòu)確證,但必須提供證據(jù)證明原分子母核結(jié)構(gòu)在半合成全過程中未發(fā)生改變,可以結(jié)合原料結(jié)構(gòu)和合成路線進(jìn)行論證和說明。如涉及構(gòu)型確證,可以按上述同樣原則處理,即母核手性中心構(gòu)型沒有改變時,重點(diǎn)在于側(cè)鏈和職代基中新引入手性中心的構(gòu)型確定

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雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)確認(rèn)要做哪些內(nèi)容?

不同的雜質(zhì)對結(jié)構(gòu)確證的要求不同。低于鑒定限度的雜質(zhì)通常不需要結(jié)構(gòu)確證(除非是潛在的基因毒性雜質(zhì));起始原料里的雜質(zhì)如果沒有帶入終產(chǎn)品,一般不需要結(jié)構(gòu)確證;中間體雜質(zhì)如果不影響終產(chǎn)品的質(zhì)量,一般也不需要結(jié)構(gòu)確證。對雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證的意義就在于確保藥 物的安全性,所以一些雜質(zhì)哪怕會有 毒性,但如果量非常小,低于鑒定限度,不足以引起安全性擔(dān)憂,那也不需要結(jié)構(gòu)確證。

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