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來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-06-17

H-H COSY:在氫-氫相關(guān)譜上的橫軸耦合縱軸均設(shè)定成為氫的化學(xué)位移,兩個(gè)坐標(biāo)軸上則畫有通常的一維譜,相互偶合的氫核給出交叉峰。

HMBC:(遠(yuǎn)程C-H COSY),C和H遠(yuǎn)程相關(guān)譜,2JCH,3JCH,相隔2個(gè)鍵或3個(gè)鍵的碳?xì)潢P(guān)系

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某原料藥雜質(zhì)母核結(jié)構(gòu),是一個(gè)簡(jiǎn)單的吡啶環(huán)取代物,雜芳環(huán)中的C-H鍵和C=C鍵的倍頻和阻風(fēng)頻。在結(jié)構(gòu)確證紅外可見光譜的測(cè)試結(jié)果中,在2000-1800cm-1的范圍內(nèi)觀測(cè)到明顯的吸收峰。在此范圍內(nèi)出現(xiàn)吸收峰通常是來(lái)自三鍵(如烯鍵和氰基)、累積雙鍵及B-H、P-H、Si-H等鍵的伸縮振動(dòng),然而在樣品結(jié)構(gòu)中并無(wú)以上結(jié)構(gòu)信息。

通過(guò)文獻(xiàn)查閱,技術(shù)人員判斷該處出峰可能來(lái)自雜芳環(huán)中C-H鍵和C=C鍵的倍頻峰和組頻峰,對(duì)此測(cè)試結(jié)果給出了合理的解釋。

有機(jī)物的元素特性特性是千變?nèi)f化 1 、狀態(tài) 由于有 機(jī)物大都為大分子 ( 相對(duì)無(wú)機(jī)物來(lái)說(shuō) ) ,所以有機(jī)物分子間引力較大,因此一般情況下都呈液態(tài)和固態(tài),只有少部分小分子的有機(jī)物,如: CH4 、 C2 H4 、 C2 H6 等才會(huì)在常態(tài)下呈氣態(tài),這一點(diǎn)與無(wú)機(jī)物的相同。在常溫下呈氣態(tài)的都是分子量較小的分子。如: HF 、 F2 、 HCl 、 Cl2 、 O2 2 、 H2 、 N2 、 H23 、 PH3 、 SO2 。 ②苯及苯的同系物由于分子量較大,所以常態(tài)下它們都不可能呈氣態(tài),而一般只能呈液態(tài),大多數(shù)呈固態(tài)。結(jié)構(gòu)確證多少錢?找微譜!

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具體也可用公式計(jì)算,不過(guò)高中階段就不講那么復(fù)雜的了,故在此也就不再深入了。 只有特定已知雜質(zhì)需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,或者說(shuō)只有經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)確證的雜質(zhì)才能做為特定已知雜質(zhì),那么什么雜質(zhì)需要定義為特定已知雜質(zhì)呢?根據(jù)ICH Q3A及Q3B的要求,超過(guò)鑒定限的雜質(zhì)才需要做為特定雜質(zhì)進(jìn)行研究;另外根據(jù)個(gè)人理解,仿制藥超過(guò)原研參比制劑的雜質(zhì)或穩(wěn)定性研究過(guò)程中降解趨勢(shì)超過(guò)原研參比制劑的雜質(zhì)應(yīng)做為特定已知雜質(zhì)進(jìn)行控制,需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證;如果是超過(guò)美國(guó)藥典或歐洲藥典等主流藥典雜質(zhì)限度的雜質(zhì),不但應(yīng)做為特定已知雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,甚至還需要進(jìn)行相關(guān)的毒理學(xué)試驗(yàn)以證明其安全性。普通蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)確證,找微譜!寧德怎么收費(fèi)結(jié)構(gòu)確證

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(2)供試品的制備: -般情況下優(yōu)先壓片法(溴化鉀片),為避免壓片時(shí)可能發(fā)生的離子交換現(xiàn)象,凡新藥是鹽酸鹽的應(yīng)比較氯化鉀壓片法和溴化鉀壓片法的測(cè)定結(jié)果。如兩法測(cè)定結(jié)果一致,則仍采用澳化鉀壓片法,否則應(yīng)采用氧化鉀壓片法。為補(bǔ)償?shù)咒NKBr或KCL中可能存在的干擾吸收,參比光路中應(yīng)放置用同法壓制的澳化鉀或氯化鉀空白片。液體樣品可用液膜法測(cè)定。有些藥 物在研磨和壓片過(guò)程中,其晶型可能發(fā)生變化,且此種變化難以完全重復(fù),此時(shí)可改用糊法測(cè)定,但糊法由于使用的液體石蠟類物質(zhì)本身具有吸收。寧夏咨詢?cè)趺词召M(fèi)結(jié)構(gòu)確證

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