(2)多組分:應(yīng)確證其主要藥效成分的結(jié)構(gòu)及其它組分的化學(xué)類型。確定影響藥效和毒性的主要組分,提供有關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)及含量。***類各組分的比例要求按新藥審批辦法”附件一之說(shuō)明6中的要求辦理。從天然物中提取的含有2- 4個(gè)組分(少組分)及多組分新藥,原則上應(yīng)使用經(jīng)典的提取方法或其它分離技術(shù),如制備色譜(TLC, HPLC),分離得到主要藥效成分單體,按單體項(xiàng)目要求進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)確證。在組分多,合量少,難于得到單體時(shí),可使用聯(lián)機(jī)分析技術(shù),如氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(GC- -MIS)原料藥的結(jié)構(gòu)確證怎么收費(fèi)?找微譜!屯昌結(jié)構(gòu)確證哪里可以做
如:在汽油、四氯化碳溶劑中憎水基團(tuán)越大的有機(jī)物就越容易溶于這類有機(jī)溶劑中。乙醇是由較小憎水基團(tuán) C2 H5 —和親水基團(tuán)— OH 構(gòu)成,所以乙醇很易溶于水,同時(shí)因含有憎水基團(tuán),所以也必定溶于四氯化碳等有機(jī)溶劑中,但由于 C2 H5 —對(duì)應(yīng)的烴 C2H6 常溫下為氣體,— OH 對(duì)應(yīng)的 H2O 常溫下為液體,而乙醇的性質(zhì)又主要由— OH 決定,所以 C2 H5OH 在常溫下必定是液體,但易揮發(fā)成氣體,同理,甲醇就必定是比乙醇更易揮發(fā)的液體了,丙醇必定是比乙醇難一點(diǎn)揮發(fā)的液體,由于 C5H12 常溫下為液體,所以由它的基團(tuán) C5 H11—與—OH 結(jié)合而成的戊醇在常溫下也必定是相對(duì)更難揮發(fā)的液體。屯昌結(jié)構(gòu)確證哪里可以做原料藥的結(jié)構(gòu)確證,找微譜!
(2)供試品的制備: -般情況下優(yōu)先壓片法(溴化鉀片),為避免壓片時(shí)可能發(fā)生的離子交換現(xiàn)象,凡新藥是鹽酸鹽的應(yīng)比較氯化鉀壓片法和溴化鉀壓片法的測(cè)定結(jié)果。如兩法測(cè)定結(jié)果一致,則仍采用澳化鉀壓片法,否則應(yīng)采用氧化鉀壓片法。為補(bǔ)償?shù)咒NKBr或KCL中可能存在的干擾吸收,參比光路中應(yīng)放置用同法壓制的澳化鉀或氯化鉀空白片。液體樣品可用液膜法測(cè)定。有些藥 物在研磨和壓片過(guò)程中,其晶型可能發(fā)生變化,且此種變化難以完全重復(fù),此時(shí)可改用糊法測(cè)定,但糊法由于使用的液體石蠟類物質(zhì)本身具有吸收。
如旋光光譜(ORD),圓二色譜(CD)以及化學(xué)方法。已知的起始原料構(gòu)型和化學(xué)合成方法的立體選擇性也可以作為證據(jù)。外消旋體或立體異構(gòu)混合物。當(dāng)分子中有多個(gè)手性中心(手性軸、手性平面)時(shí),也應(yīng)確證各組分構(gòu)型(或相對(duì)構(gòu)型),并測(cè)定各立體異構(gòu)體的比例。圖譜解析:盡可能歸屬每一官能團(tuán)的特征譜及相關(guān)譜帶,幾何構(gòu)型與立體構(gòu)象信息亦應(yīng)有一定解析,合成過(guò)程中與特定基團(tuán)的變化(如酯化、成鹽等)相對(duì)應(yīng)的特征譜帶的改變更應(yīng)解析,但一些似是而非的解析則應(yīng)子避免。核磁共以振譜儀器要求:應(yīng)使用200MHz以上高 分辨NMR儀。原料藥的結(jié)構(gòu)確證機(jī)構(gòu)有哪些?找微譜!
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常見(jiàn)的二維譜
二維譜:將NMR提供的信息,如化學(xué)位移和偶合常數(shù),氫化學(xué)位移和碳化學(xué)位移等在二維平面上展開(kāi)繪制成的圖譜,二維譜分為同核化學(xué)位移相關(guān)譜和異核位移相關(guān)譜。
NOESY:(nuclear overhauser effect spectroscopy),空間相近的氫核的關(guān)系1H-1H NOESY譜圖類似于COSY譜,若兩核間有NOE相關(guān),譜圖中出現(xiàn)交叉峰。與COSY譜不同在于,NOESY揭示的是質(zhì)子與質(zhì)子間在空間的相互接近關(guān)系,而無(wú)法測(cè)量核間距的大小??赏茰y(cè)分子的立體結(jié)構(gòu)。
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上海微譜檢測(cè)科技集團(tuán)股份有限公司位于國(guó)偉路139弄2號(hào)110室,是一家專業(yè)的檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);認(rèn)證服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;貨物進(jìn)出口;技術(shù)進(jìn)出口。(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng),具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目以相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)文件或許可證件為準(zhǔn))一般項(xiàng)目:技術(shù)服務(wù)、技術(shù)開(kāi)發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)交流、技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)推廣;環(huán)保咨詢服務(wù);計(jì)量技術(shù)服務(wù);企業(yè)管理咨詢;信息咨詢服務(wù)(不含許可類信息咨詢服務(wù));廣告設(shè)計(jì)、代理;廣告發(fā)布;廣告制作;租賃服務(wù)(不含許可類租賃服務(wù));實(shí)驗(yàn)分析儀器銷售。(除依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目外,憑營(yíng)業(yè)執(zhí)照依法自主開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng))公司。專業(yè)的團(tuán)隊(duì)大多數(shù)員工都有多年工作經(jīng)驗(yàn),熟悉行業(yè)專業(yè)知識(shí)技能,致力于發(fā)展微譜的品牌。公司不僅*提供專業(yè)的檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);認(rèn)證服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;貨物進(jìn)出口;技術(shù)進(jìn)出口。(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng),具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目以相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)文件或許可證件為準(zhǔn))一般項(xiàng)目:技術(shù)服務(wù)、技術(shù)開(kāi)發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)交流、技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)推廣;環(huán)保咨詢服務(wù);計(jì)量技術(shù)服務(wù);企業(yè)管理咨詢;信息咨詢服務(wù)(不含許可類信息咨詢服務(wù));廣告設(shè)計(jì)、代理;廣告發(fā)布;廣告制作;租賃服務(wù)(不含許可類租賃服務(wù));實(shí)驗(yàn)分析儀器銷售。(除依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目外,憑營(yíng)業(yè)執(zhí)照依法自主開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)),同時(shí)還建立了完善的售后服務(wù)體系,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。自公司成立以來(lái),一直秉承“以質(zhì)量求生存,以信譽(yù)求發(fā)展”的經(jīng)營(yíng)理念,始終堅(jiān)持以客戶的需求和滿意為重點(diǎn),為客戶提供良好的成分分析,定性定量,性能測(cè)試,產(chǎn)品研發(fā),從而使公司不斷發(fā)展壯大。