制劑中微量API的晶型檢測(cè)引言藥物制劑生產(chǎn)過程中除需添加各種輔料外,往往還需要經(jīng)過溶解、研磨、干燥(溫度)、壓片等工藝過程,在此過程中API的晶型有可能發(fā)生改變,進(jìn)而可能影響到藥物的療效。國內(nèi)外FDA規(guī)定多晶型藥物在研制、生產(chǎn)、貯存過程中必須保證其晶型的一致性,固體制劑中使用的晶型物質(zhì)應(yīng)該與API晶型一致。因此藥物制劑中的晶型分析是非常重要的。由于輔料的存在對(duì)藥物制劑中API的晶型分析增加了干擾,特別是API含量非常少的制劑樣品,檢測(cè)更加困難。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先進(jìn)檢測(cè)器,為制劑中微量API的晶型檢測(cè)提供了有利工具。樣品臺(tái)的卡口座允許在測(cè)角儀上快速準(zhǔn)確地更換整個(gè)樣品臺(tái),較大限度地提高實(shí)驗(yàn)靈活性。深圳上海XRD衍射儀
RuO2薄膜掠入射XRD-GID引言薄膜材料就是厚度介于一個(gè)納米到幾個(gè)微米之間的單層或者多層材料。由于厚度比較薄,薄膜材通常依附于一定的襯底材料之上。常規(guī)的XRD測(cè)試,X射線的穿透深度一般在幾個(gè)微米到幾十個(gè)微米,這遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于薄膜的厚度,導(dǎo)致薄膜的信號(hào)會(huì)受到襯底的影響(圖1)。另外,如果衍射簡(jiǎn)單較高,那么X射線只能輻射到部分樣品,無法利用整個(gè)樣品的體積,衍射信號(hào)弱。薄膜掠入射衍射(GID:GrazingIncidenceX-RayDiffraction)很好的解絕了以上問題。所謂掠入射是指使X射線以非常小小的入射角(<5°)照射到薄膜上,小的入射角大大減小了在薄膜中的穿透深度,同時(shí)增加衍射顆粒的數(shù)目和x射線在薄膜中的光程。這里有兩點(diǎn)說明:GID需要硬件配置;常規(guī)GID只適合多晶薄膜和非晶薄膜,不適合單晶外延膜。蘇州HRXRD檢測(cè)分析定性相分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定 微米應(yīng)變和微晶尺寸分析 應(yīng)力和織構(gòu)分析 粒度和粒度分布測(cè)定 微米大小X射線束局部分析。
材料研究樣品臺(tái)緊湊型UMC和緊湊型尤拉環(huán)plus樣品臺(tái)能夠精確地移動(dòng)樣品,因此擴(kuò)展了D8ADVANCEPlus的樣品處理能力。緊湊型UMC樣品臺(tái)可對(duì)2Kg的樣品進(jìn)行電動(dòng)移動(dòng):X軸25mm、Y軸70mm和Z軸52mm,可用于分析大型塊狀樣品或多個(gè)小樣品;緊湊型尤拉環(huán)plus樣品臺(tái)的Phi旋轉(zhuǎn)角度不受限制,Psi傾斜度在-5°到95°之間,可用于應(yīng)力、織構(gòu)和外延薄膜分析。另外,它還具有真空多用途通孔,可通過小型薄膜樣品架或大型手動(dòng)X-Y樣品臺(tái),將樣品固定在適當(dāng)位置。二者均可用于溫控樣品臺(tái),進(jìn)行非環(huán)境分析。另外,它們還可借助DIFFRAC.DAVINCI樣品臺(tái)卡口安裝系統(tǒng),輕松更換樣品臺(tái)。
X射線粉末衍射(XRPD)技術(shù)是重要的材料表征工具之一。粉末衍射圖中的許多信息,直接源于物相的原子排列。在D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件的支持下,您將能簡(jiǎn)單地實(shí)施常見的XRPD方法:鑒別晶相和非晶相,并測(cè)定樣品純度對(duì)多相混合物的晶相和非晶相進(jìn)行定量分析微觀結(jié)構(gòu)分析(微晶尺寸、微應(yīng)變、無序…)熱處理或加工制造組件產(chǎn)生的大量殘余應(yīng)力織構(gòu)(擇優(yōu)取向)分析指標(biāo)化、從頭晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定和晶體結(jié)構(gòu)精修,由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物??偵⑸浞治觯築ragg衍射、對(duì)分布函數(shù)(PDF)、小角X射線散射(SAXS)。
D2PHASER—數(shù)據(jù)質(zhì)量D2PHASER所具備的數(shù)據(jù)質(zhì)量和數(shù)據(jù)采集速度遠(yuǎn)超目前人們對(duì)臺(tái)式XRD系統(tǒng)的認(rèn)知。得益于出色的分辨率、低角度和低背景,該儀器是從相識(shí)別、定量相分析到晶體結(jié)構(gòu)分析的所有粉末衍射應(yīng)用的理想解決方案。不僅如此——只有布魯克AXS才能在整個(gè)角度范圍內(nèi),保證實(shí)現(xiàn)儀器對(duì)準(zhǔn)(精度等于或優(yōu)于±0.02°2θ)。加上遵循著嚴(yán)格的儀器驗(yàn)證協(xié)議,它可為所有應(yīng)用提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。UMCy樣品臺(tái)在樣品重量和大小方面具有獨(dú)特的承載能力。深圳上海XRD衍射儀
憑借RapidRSM技術(shù),能在 短的時(shí)間內(nèi),測(cè)量大面積倒易空間。在DIFFRAC.LEPTOS中,進(jìn)行倒易點(diǎn)陣轉(zhuǎn)換和分析。深圳上海XRD衍射儀
多層膜XRR引言X射線反射率(XRR:X-RayReflectivity)單層薄膜或多層膜中各層薄膜的密度、膜厚、粗糙度等結(jié)構(gòu)參數(shù)的有效無損檢測(cè)手段。由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不止如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。深圳上海XRD衍射儀