那么,碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計(jì)算石墨化度G[1]:式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,nm;0.3354為理想石墨晶體的(002)晶面間距,nm。為實(shí)際石墨試樣(002)晶面間距,nm。實(shí)例不同石墨的石墨化度為了準(zhǔn)確的確定值或(002)峰的峰位,需要在樣品中加入內(nèi)標(biāo)以校準(zhǔn)。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,用硅作為內(nèi)標(biāo)物,加入待測(cè)石墨樣品中,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn),應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對(duì)電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。UMCy樣品臺(tái)在樣品重量和大小方面具有獨(dú)特的承載能力。XRR
介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu),具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容,而且具有更好的水熱穩(wěn)定性,有利于它在溫度較高、體系中有水的反應(yīng)中應(yīng)用,因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有應(yīng)用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián),而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大,其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度,這導(dǎo)致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號(hào)。目前,隨著衍射儀的發(fā)展,動(dòng)態(tài)光路對(duì)的設(shè)計(jì)很好的解決了這類問題。實(shí)例SBA-15小角度XRD圖譜,五個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)(100)、(110)、(200)、(300)、(220)。根據(jù)圖2示意圖,計(jì)算得到平均孔距XRRXRD可研究材料的結(jié)構(gòu)和物理特性,是 重要的材料研究工具之一。
X射線粉末衍射(XRPD)技術(shù)是重要的材料表征工具之一。粉末衍射圖中的許多信息,直接源于物相的原子排列。在D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件的支持下,您將能簡(jiǎn)單地實(shí)施常見的XRPD方法:鑒別晶相和非晶相,并測(cè)定樣品純度對(duì)多相混合物的晶相和非晶相進(jìn)行定量分析微觀結(jié)構(gòu)分析(微晶尺寸、微應(yīng)變、無序…)熱處理或加工制造組件產(chǎn)生的大量殘余應(yīng)力織構(gòu)(擇優(yōu)取向)分析指標(biāo)化、從頭晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定和晶體結(jié)構(gòu)精修,由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不僅如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。
多層膜XRR引言X射線反射率(XRR:X-RayReflectivity)單層薄膜或多層膜中各層薄膜的密度、膜厚、粗糙度等結(jié)構(gòu)參數(shù)的有效無損檢測(cè)手段。由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不止如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。對(duì)較大300 mm的樣品進(jìn)行掃描、安裝和掃描重量不超過5kg的樣品、自動(dòng)化接口。
不論您的預(yù)算如何,D8ADVANCEECO系列都能通過儀器配置為您帶來好的性能。由于降低了對(duì)水和電力等資源的需求,其運(yùn)營成本降低。出色的儀器質(zhì)量為可靠性提供了保證,同時(shí)布魯克還為之提供組件質(zhì)量保證。無外部供水成本1kW高效發(fā)生器降低電力成本,無外部冷卻器耗電延長(zhǎng)了X射線管的使用壽命X射線管質(zhì)量保證:D8ADVANCEECO可用的所有高亮度X射線源均享有3年保修測(cè)角儀質(zhì)量保證:測(cè)角儀采用免維護(hù)的堅(jiān)固設(shè)計(jì),可為您帶來機(jī)械強(qiáng)度和較長(zhǎng)的使用壽命,因此能夠?yàn)槟峁┖玫臄?shù)據(jù)質(zhì)量。其中,布魯克提供10年保修。儀器準(zhǔn)直保證探測(cè)器質(zhì)量保證利用布魯克樣品臺(tái),能精確地操縱樣品。根據(jù)所需自由度和樣品尺寸選合適的卡口安裝式樣品臺(tái)和落地式樣品臺(tái)。XRR
UMC樣品臺(tái)通常用于分析大塊樣品、掃描測(cè)量應(yīng)用和涂層分析,也能測(cè)量多個(gè)小樣品或用于執(zhí)行非環(huán)境實(shí)驗(yàn)。XRR
藥物制劑生產(chǎn)過程中除需添加各種輔料外,往往還需要經(jīng)過溶解、研磨、干燥(溫度)、壓片等工藝過程,在此過程中API的晶型有可能發(fā)生改變,進(jìn)而可能影響到藥物的療效。國內(nèi)外FDA規(guī)定多晶型藥物在研制、生產(chǎn)、貯存過程中必須保證其晶型的一致性,固體制劑中使用的晶型物質(zhì)應(yīng)該與API晶型一致。因此藥物制劑中的晶型分析是非常重要的。由于輔料的存在對(duì)藥物制劑中API的晶型分析增加了干擾,特別是API含量非常少的制劑樣品,檢測(cè)更加困難。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先進(jìn)檢測(cè)器,為制劑中微量API的晶型檢測(cè)提供了有利工具。XRR