當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后， 記錄并觀察基線。 初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，
在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降， 并且會持續(xù)30-90分鐘。 當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會
穩(wěn)定下來。 如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢， 那么有
可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。 遇到這樣的情況， 應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下， 盡快的檢查
系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。 如果還是繼續(xù)的老化， 不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)
定的基線。 一般來說， 涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長， 而弱極性固定相
和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。 而 PLOT 色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT 柱的老化
步驟: HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上 Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時 Alumina(氧化
鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩 PLOT 柱中的不可逆吸附， 使得這兩種色譜柱
容易發(fā)生保留行為漂移。 當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后， 需要將色譜柱重新老化， 以除
去固定相中吸附的水分。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀的原理。江蘇新型氣象色譜儀規(guī)格尺寸
性能特點(diǎn)：1.*（可配備彩色觸摸屏）顯示，支持中英文切換。2.*氣路手動和全電子氣路（EPC）控制可選、網(wǎng)絡(luò)化通訊（采用以太網(wǎng)接口）、電腦聯(lián)機(jī)全控操作。3.*電子氣路EPC控制方式EPC電子氣路控制精度mL/min或，保證了更好的保留時間重現(xiàn)性、更一致可靠的結(jié)果。EPC工作模式：恒流、恒壓、分流模式程序壓力控制：4階EPC工作氣體：N2、H2、Air、He、ArEPC控制量程：壓力0～流量0～100sccm或0～500sccmEPC控制精度：壓力；流量4.*支持高速升溫，比較大速率80℃/min；適合快速分析。5.*溫度可升至450℃，適合高沸點(diǎn)樣品的分析。6.*支持雙柱箱雙后開門模式7.*柱箱溫度增量1℃，精度±℃，已經(jīng)接近進(jìn)口同類型產(chǎn)品。8.*外部事件6路，輔助控制輸出2路。9.多元化的進(jìn)樣系統(tǒng)；填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、液體自動進(jìn)樣、全自動頂空進(jìn)樣、裂解進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、吹掃捕集進(jìn)樣可選。10.*可特殊訂制閥系統(tǒng)，幫助用戶完成復(fù)雜的多維色譜分析任務(wù)。其中Plus機(jī)型是一款專門為多維應(yīng)用分析及在線分析而量身打造的多用途氣相色譜儀。11.豐富的檢測器類型，**多可安裝三個檢測器：TCD、HTCD、uTCD、FID、FPD、ECD、NPD、ZD、PDHID、PID、AID。12.*程序支持多流路樣品選擇MPV系統(tǒng)。
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氣相色譜柱的安裝 色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其比較好的性能和延長使用壽命。 正確的
安裝請參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過濾器、 載氣、 進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊， 保證輔助氣和
檢測器的用氣暢通有效。 如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物， 需要將進(jìn)樣口的襯管
清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上， 并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的 GC 儀器不同而
定。 正確合適的插入能比較大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。 通常來說， 色譜柱的入口應(yīng)保持
在進(jìn)樣口的中下部， 當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，
這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用 GC 的隨機(jī)手冊） 避免用力彎曲
擠壓毛細(xì)管柱， 并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦， 以防柱身斷裂
受損。 將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后， 用手把連接螺母擰上， 擰緊后（用手?jǐn)Q不動了） 用扳手
再多擰1/4-1/2圈， 保證安裝的密封程度。 因?yàn)椴痪o密的安裝， 不僅會引起裝置的泄漏， 而
且有可能對色譜柱造成長久損壞。
色譜術(shù)語
? 1基線在實(shí)驗(yàn)條件下色譜柱后*有純流動相進(jìn)入檢
測器時的流出曲線稱為基線?；€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一
條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情
況。
? 2峰高h(yuǎn)和峰面積 色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰
高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
? 3保留值
a. 死時間(t 0 ) 不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極
大值時的時間它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物
質(zhì)不與固定相作用因此其流速與流動相的流速相近。
據(jù) t 0 可求出流動相平均流速 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀哪里可以買到？
操作溫度
進(jìn)樣室的溫度應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣方法和樣品而定。 氣化方式進(jìn)樣時， 氣化溫度既要使組分能充分
氣化， 又不會分解（裂解進(jìn)樣除外）。 檢測室的溫度以稍高于柱溫為好， 可避免組分冷凝或產(chǎn)
生其他問題。 色譜柱溫的確定要作綜合考慮， 即要照顧到固定相的使用溫度范圍、 分析時間長
短、 便于定性和定量測定等因素。 比較好能在恒溫下操作， 沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。
滿意的操作溫度須由實(shí)驗(yàn)求得。
樣品預(yù)處理
欲分析的化合物常用化學(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物， 這稱為衍生物的制備。 然后再
對衍生物進(jìn)行色譜分析。 預(yù)處理的好處是： ①許多化合物揮發(fā)性過低或過高， 極性很小或熱穩(wěn)
定 性差， 不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀進(jìn)行分析， 其衍
生物則可以很方便地進(jìn)入色譜儀； ②一些難于分離的組分， 轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和進(jìn)行定
性分析； ③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物； ④樣品中有些雜質(zhì)因不能成為衍生
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帶有樣品的載氣從色譜柱出來和氫氣混合后進(jìn)入檢測器， 由噴嘴 2 噴出。 點(diǎn)火絲 1 通電
后點(diǎn)燃?xì)錃猓?空氣從側(cè)面進(jìn)入檢測器幫助氫氣燃燒。 含有碳?xì)湓拥挠袡C(jī)化合物在氫氣的火
焰中燃燒， 由于化學(xué)電離作用， 生成帶電的離子對。 在發(fā)射極和集電極之間加有一定的直流
電壓（100V~300V） 構(gòu)成一個外加電場。 在沒有樣品組分進(jìn)入檢測器時， 兩極之間的離子流
即基極電流很小。當(dāng)樣品組分在載氣的沖刷下進(jìn)入檢測器時， 在氫焰的高溫下產(chǎn)生電離反應(yīng)，
生成帶電離子對。 在電廠的作用下， 這些帶電離子向兩極作定向移動， 形成所謂的離子流。
經(jīng)過高阻抗的量程變換器后， 輸出電壓信號， 再經(jīng)過放大器放大， 送給記錄儀， 記錄儀記錄
出色譜峰的圖形。
5) 溫度控制系統(tǒng)
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。 氣化室、 分離室、 檢測器三部分在色譜儀操作時
均需控制溫度： 氣化室能保證液體試樣瞬間氣化； 檢測器可以保證被分離后的組分通過時不
在此冷凝； 分離室能準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。 當(dāng)試樣復(fù)雜時， 分離室溫度需要按一定程序
控制溫度變化， 使各組分在比較好溫度下分離。 江蘇新型氣象色譜儀規(guī)格尺寸
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